[发明专利]一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法

摘要

本发明公开了一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，降低衬底内部缺陷及残余应力，提高衬底的断裂强度和表面特性。本发明利用缺陷应力去除技术对衬底的内部缺陷及残余应力进行去除，提高衬底的断裂强度和表面特性，在MOCVD中，生长GaN单晶薄膜，于HVPE中进行高质量的GaN单晶厚膜的快速生长，利用GaN和衬底之间的热膨胀系数差，从而获得自分离自支撑GaN衬底。本发明适合于产业化的大批量生产GaN单晶自支撑衬底，可以获得能够满足光电子和微电子器件要求的、高光学和电学性能的、可用于同质外延的GaN单晶自支撑衬底。

主权项

一种通过缺陷应力去除技术自分离氮化镓单晶材料制备自支撑衬底的方法，其特征在于，包括以下步骤：①、首先，利用缺陷应力去除技术对蓝宝石衬底、碳化硅衬底、硅衬底或氧化锌衬底的内部缺陷及残余应力进行去除，所述缺陷应力去除技术，是指利用温度、气氛和压力外界环境因素的作用，使衬底内部的晶格结构得到恢复，原有存在的空位、替位原子、位借及层错缺陷消失或减少，原有的残留应力得到去除，提高衬底的断裂强度和表面特性；所述缺陷应力去除技术，包括真空绝热焙烧法、超高温气氛保护去应力退火法、中低温超长时间去应力退火法、高压致密化处理法，或两种及其以上方法联合使用；上述衬底表面是极性c面，或是非极性半极性晶面；②、将经上述方法处理过的衬底放入金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，利用衬底预处理技术、低温缓冲层技术加高温生长的两步法生长氮化镓GaN单晶薄膜，高温生长GaN薄膜，厚度小于10μm，在缺陷应力去除的衬底表面与低温GaN缓冲层之间的界面处获得强连结的样品；③、然后，将步骤②所获得的具有强连接的样品放置于HVPE中进行高质量的GaN单晶厚膜的快速生长，利用氢化物气相外延HVPE生长GaN厚膜过程中应力控制技术，生长高质量无裂纹GaN厚膜，控制GaN薄膜生长到一定厚度，即GaN厚度达到衬底厚度的0.2～1.5倍，使GaN厚膜中内应力达到最大，由此控制GaN生长厚度；然后，停止生长，开始降温；所述应力控制技术，包括渐变调制、周期调制、低温插入层及氯化氢反刻蚀技术；④、之后，控制降温过程中的温度梯度和温度分布，利用GaN和衬底之间 的热膨胀系数差，使在GaN厚膜中应力分布从边沿向中心递减，这种较大梯度变化的应力将导致边沿GaN与衬底界面处首先出现较大的剪切力，使边沿处GaN与衬底在界面处分开，形成沿界面方面的剥离裂纹源；通过攀移和滑移向GaN内部扩展，在GaN厚膜内部从边沿向中心扩展裂纹导致自动分离，从而获得自分离自支撑GaN衬底，分离下来的GaN厚度0.1～1.0mm，残留在蓝宝石、碳化硅、硅或氧化锌上的GaN厚度0.01～0.3mm；所述温度梯度范围为10～200°C/min，所述温度分布范围为0.01～50°C/mm。