[发明专利]一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法有效
| 申请号： | 201210308590.5 | 申请日： | 2012-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103626651A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 祝春艳;白洁;吴静;刘杰;刘九知;陈铮 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/245 | 分类号： | C07C59/245;C07C51/367 |
| 代理公司： | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 甄玉荃 |
| 地址： | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种应用于化工合成领域中的一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法，该制备方法包括如下步骤：（1）在有机溶剂中加入氢化钠，然后加入2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩溶剂后得到γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯；（2）在氢氧化钠的乙醇-水溶剂中加入γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯，回流后，加入适量的水，用浓盐酸调至pH=1，析晶，抽滤得白色固体γ-羟丙基-乙基丙二酸；步骤（1）中2-乙基丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷和氢化钠的摩尔比为1:1-1.2：1-1.3；步骤（1）中反应温度为10-40℃，氢化钠、2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷的反应时间为8-15小时。该发明中间体为γ-羟丙基-乙基丙二酸，该制备方法原料便宜易得，成本低，反应步骤短，操作简单，产物质量好，利于保护绿色资源。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 合成 长春 中间体 丙基 乙基 丙二酸 方法 | ||
【主权项】：
一种制备合成长春西汀中间体γ‑羟丙基‑乙基丙二酸的方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：（1）在有机溶剂中加入氢化钠，然后加入2‑乙基丙二酸二乙酯和1‑溴‑3‑氯丙烷，用乙酸乙酯萃取，减压浓缩溶剂后得到γ‑氯丙基‑乙基丙二酸二乙酯；（2）在氢氧化钠的乙醇‑水溶剂中加入γ‑氯丙基‑乙基丙二酸二乙酯，回流后，加入适量的水，用浓盐酸调至pH=1，析晶，抽滤得白色固体γ‑羟丙基‑乙基丙二酸。
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