[发明专利]无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法

摘要

本发明提供一种无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法。在颜料红170生产过程中添加无机纳米材料，使得反应生成的颜料粒子包裹在无机纳米材料表面形成包核颜料，通过无机核的存在很好地控制反应生成的有机-无机复合颜料粒子的粒度大小，从而有效地防止颜料粒子的生产过程中的二次聚集；利用无机核的稳定性高这一特性可提高有机-无机复合颜料的耐热性。同时，在保证颜料特性不受影响的前提下，采用无机核修饰改性方法制备包核颜料红170，减少了生产原料的使用，降低了生产成本，也缓解了因原料使用所带来的环境污染问题，具有良好的经济效益和环境效益。

主权项

一种无机纳米材料制改性制备包核颜料红170的方法，包括以下步骤：（1）无机纳米材料的改性处理：称取80～160重量份的无机纳米材料放入烧杯中，将配好的320～640体积份、浓度为20%的HCl加至装有无机纳米材料的烧杯中并加以搅拌，至停止冒气泡后，将烧杯转移至油浴中加热并进行机械搅拌改性，改性温度为60～80℃，改性时间为0.5～1h，之后将烧杯中的悬浊液进行抽滤、水洗至pH値为6～7，而后在100～120℃下干燥3～5h,得到改性无机纳米材料，待用；（2）重氮化反应：取40体积份的水、6.4体积份浓度为36%～38%的HCl，在搅拌条件下加入3.4重量份的对氨基苯甲酰胺，形成对氨基苯甲酰胺酸液，搅拌3min加入碎冰冷却溶液至0～5℃，称取1.74重量份的NaNO2并配制成5mol/L的NaNO2溶液，将其逐滴滴至对氨基苯甲酰胺酸液中进行重氮化，生成重氮盐，滴加时间为10～15min，反应完毕后形成重氮液。用淀粉‑碘化钾试纸检测重氮液中NaNO2剩余量，淀粉碘化钾试纸以显示微蓝色为宜；重氮液继续搅拌10min后，向重氮液中添加15体积份的CH3COOH‑CH3COONa缓冲溶液，该缓冲溶液由140体积份的CH3COOH、16.4重量份的CH3COONa和1000体积份的水组成。之后继续向重氮液中添加0.5～1重量份的非离子表面活性剂OP‑10，并在机械搅拌条件下添加1～2重量份的步骤（1）中的改性无机纳米材料，形成重氮液和改性无机纳米材料悬浊液，改性无机纳米材料预吸附重氮盐20～30min；（3）偶合组分制备：向烧杯中添加130～140体积份的水，2.2～2.3重量份的NaOH，1.0～1.2重量份的土耳其红油，0.10～0.15份重量份的拉开粉，在搅拌条件下将溶液加热至80～90℃，之后向溶液中加入8.4重量份的色酚AS‑PH，持续加热搅拌10～20min，之后过滤去除溶液中的不溶物，得色酚 AS‑PH碱溶液，待反应；（4）偶合反应：将步骤（3）中所制备的色酚AS‑PH碱溶液滴加到步骤（2）中所制备的重氮液和改性无机纳米材料悬浊液中，滴加时间为1～1.5h，滴加完毕后继续搅拌反应0.5～1h，之后将反应液抽滤得滤饼；（5）颜料化处理：将步骤（4）中所得到的滤饼与150～160体积份的二甲苯混合，在机械搅拌条件下形成混合体系，将混合体系加热温度为85～95℃，在此温度下保持1h，之后将其抽滤得滤饼，滤饼干燥后得无机核修饰改性颜料红170。