[发明专利]一种基于溶剂热反应的均相碳硅有机先驱粉体及其应用有效
申请号: | 201210312929.9 | 申请日: | 2012-08-29 |
公开(公告)号: | CN102826536A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 张劲松;姜春海;杨晓丹;许卫刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C01B31/36;C01B33/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于均相碳硅有机先驱粉体的制备技术领域,具体地说为一种基于溶剂热反应的均相碳硅有机先驱粉体及其应用,解决硅酸乙酯与酚醛树脂直接混合时容易分相,无法得到均相碳硅有机先驱粉体的问题。将酚醛树脂和正硅酸乙酯按一定比例溶于有机溶剂,并以乙酸作为水解抑制剂,置于密闭反应釜中,在100~250℃自生压力下溶剂热聚合4~10小时;将聚合产物烘干、研磨后即可制备得到纳米尺度、粒度均一且具有良好分散性的均相碳硅有机先驱粉体。利用本发明制得的均相碳硅有机先驱粉体,可采用碳热还原反应制备碳化硅超细粉体,或者直接在空气气氛下煅烧制备纳米二氧化硅粉体,或者采用先碳化再化学腐蚀去除二氧化硅的方法制备多孔碳粉,用途广泛。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 溶剂 反应 均相 有机 先驱 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种基于溶剂热反应的均相碳硅有机先驱粉体,其特征在于,按照如下工艺和步骤制备:1)配制正硅酸乙酯溶液将正硅酸乙酯按比例溶于有机溶剂中,同时加入适量乙酸,正硅酸乙酯:有机溶剂:乙酸=(5~50)g:50ml:(2~50)ml,搅拌均匀,作为溶液A;2)配制酚醛树脂溶液将酚醛树脂按比例溶于有机溶剂中,酚醛树脂:有机溶剂=(5~50)g:50ml,搅拌均匀,作为溶液B;3)聚合反应在搅拌条件下,将溶液A缓慢加入溶液B,按质量比计,正硅酸乙酯:酚醛树脂=(1~3):(1~3),待溶液澄清后将其转移到带有聚四氟乙烯衬套的反应釜中,密封后在100~250℃自生压力下原位溶剂热聚合反应4~10小时,得到均相的淡黄色聚合物;4)干燥和研磨将步骤3)中所得到的淡黄色聚合物直接放入干燥箱中于50~120℃烘干,再用玛瑙钵研磨5~10分钟,得到松软蓬松的淡黄色碳硅有机先驱粉体;所制备的碳硅有机先驱粉体粒度均匀,粒径为2~50nm。
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