[发明专利]一种环保催化氧化制备己二酸的方法有效
申请号: | 201210314963.X | 申请日: | 2012-08-30 |
公开(公告)号: | CN102816054A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 朱明乔;戴欢 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C55/14 | 分类号: | C07C55/14;C07C51/215 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种环保催化氧化制备己二酸的方法。反应初始时,向不锈钢高压反应釜中加入环己烷、溶剂丁酮、引发剂环己酮和活性炭负载型纳米金催化剂;在温度100~150℃、压力0.9~2.1MPa下,以氧气为氧化剂进行催化氧化反应3~14小时;反应结束分离得到活性炭负载型纳米金催化剂与反应液,反应液处理得到己二酸结晶固体;将油相真空旋蒸收集引发剂环己酮;活性炭负载型纳米金催化剂洗涤干燥后循环利用。本发明采用的溶剂丁酮的溶剂效应尤其适合纳米金催化剂催化环己烷选择性氧化生成己二酸,解决该催化剂在反应中低活性和易失活的难题;该工艺流程简单,催化剂制备、分离方便;反应条件温和,工艺成本低,且节约高效;分子氧替代硝酸作为氧化剂,绿色环保无污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 环保 催化 氧化 制备 己二酸 方法 | ||
【主权项】:
一种环保催化氧化制备己二酸的方法,其特征在于,它的步骤如下:1)反应初始时,向不锈钢高压反应釜中加入环己烷、溶剂丁酮、引发剂环己酮和活性炭负载型纳米金催化剂;所述的环己烷与溶剂丁酮质量比为0.6~7.7:1,环己烷与引发剂环己酮质量比为12.7~634.6:1,环己烷与活性炭负载型纳米金催化剂质量比为138.4~1245.6:1;在温度100~150℃、氧气压力0.9~2.1MPa下,进行催化氧化反应3~14小时;2)反应结束后冷却至室温,离心分离得到活性炭负载型纳米金催化剂与反应液,反应液用去离子水萃取三次后得到油相与水相,将水相在0℃下冷却12小时,得到己二酸结晶固体;将油相真空旋蒸,收集引发剂环己酮,将其返回反应釜重新反应;活性炭负载型纳米金催化剂用丙酮洗涤三次,120℃下干燥5小时后,循环利用。
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