[发明专利]利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法

摘要

本发明公开了利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，向湿的PTA残渣中加入氢氧化钾中和至pH=9～10，过滤，滤饼为氢氧化钴和氢氧化锰混合沉淀，该钴锰沉淀可做为产品外售，滤液浓缩烘干后得钾盐，该钾盐主要为苯多甲酸钾盐；将该钾盐、分散剂、催化剂按比例投入反应器，在高温和二氧化碳气氛下，苯多甲酸钾通过亨格儿反应转化为对苯二甲酸钾和苯，苯通过精馏回收，对苯二甲酸钾则在酸化后转化成对苯二甲酸。本发明通过亨格儿反应，将占PTA残渣干料中80wt%以上的苯多甲酸（包括苯甲酸、苯二甲酸、苯三甲酸、苯四甲酸、苯五甲酸和苯六甲酸）转化为对苯二甲酸加以回收，同时还得到苯产品，并以钴锰沉淀的形式回收了残渣中的钴锰贵金属，从而实现了对PTA残渣的全面回收。

主权项

利用亨格儿反应全面回收PTA残渣的方法，其特征在于，包括以下五个步骤：（1）将湿的PTA残渣中加入氢氧化钾中和至PH=9～10，过滤，滤饼为氢氧化钴和氢氧化锰混合沉淀，该钴锰沉淀可返回至PTA装置或做为产品外售，滤液浓缩烘干后得钾盐，该钾盐主要为苯多甲酸钾盐；（2）将步骤（1）中得到的钾盐加入反应器，同时向反应器中加入高沸点分散剂、催化剂、并通入CO2，钾盐中的苯多甲酸钾经过亨格儿反应后转化为对苯二甲酸钾；（3）反应器出料降温，过滤，滤液为分散剂和苯的混合物，送精馏塔，塔顶得到苯产品、塔底得到分散剂，该分散剂返回步骤（2）循环使用，滤饼为催化剂、对苯二甲酸钾盐等的混合物；（4）将步骤（3）得到的滤饼加水溶解，过滤，滤饼为催化剂，该催化剂干燥后返回步骤（2）循环使用，滤液水中含对苯二甲酸钾盐；（5）向步骤（4）得到的滤液中加入强酸调至PH=2～4，对苯二甲酸析出形成浆料，过滤并充分洗涤，滤液为废水，滤饼为对苯二甲酸，可将滤饼干燥后做为对苯二甲酸产品外售，也可将滤饼用醋酸打浆后送至PTA装置。