[发明专利]有害杂质克百威低于0.1%的含硫克百威衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201210324942.6 | 申请日： | 2012-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN102786503A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 杜升华;刘卫东;兰世林;庞怀林;王艳丽;阳梅;刘源;黄兰兰 | 申请（专利权）人： | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人： | 杨慧 |
| 地址： | 415001 湖南省常德市常德经济技*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物。本发明解决了克百威在反应过程中反应不完全的难题，避免了因固-液两相反应导致所得的丙硫克百威、丁硫克百威等含硫克百威衍生物含量和收率不高的缺点，解决了主要有害杂质克百威含量偏高的工艺难题，使丙硫克百威、丁硫克百威等克百威含硫衍生物的含量≥96%，收率为97～98%，产品中主要有害杂质克百威含量≤0.1%，推广应用前景十分广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 有害 杂质 克百威 低于 0.1 含硫克百威 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.含硫克百威衍生物的制备方法，其特征在于以二正丁胺或N-异丙基-β-丙氨酸乙酯胺衍生物与一氯化硫为原料，在缚酸剂三乙胺和有机溶剂1,2-二氯乙烷的存在下，制得二硫化物，然后与氯化剂硫酰氯反应生成氮硫氯，再在助溶剂N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺的作用下与克百威反应，得到质量百分含量≥96%、主要有害杂质克百威含量＜0.1%的含硫克百威衍生物，化学反应式如下：![]()
R1=CH(CH3)2、C4H9 R2=CH2CH2COOC2H5、C4H9。
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