[发明专利]聚酯丙烯酸酯杂混水分散体的制备方法

摘要

本发明提供一种聚酯丙烯酸酯杂混多元醇水分散体的制备方法，属于化工领域，包括聚酯多元醇的制备、聚酯丙烯酸酯杂混多元醇树脂的制备、中和成盐及去离子水分散。采用将聚酯多元醇树脂和丙烯酸酯类单体混合后同时滴加混合的聚合方式制备聚酯丙烯酸杂混树脂，有效地使两种树脂链段之间形成互穿网络结构，提高了两种树脂的相容性；此外，在溶液聚合中分步滴加羧酸类单体，降低了树脂的酸值，减少了胺类中和剂的用量，提高了涂膜耐水性，制得的水分散体稳定性更高。该分散体可以和异氰酸酯固化剂或氨基树脂固化剂混合制备双组份或单组份高性能水性树脂涂料以及粘合剂，固化后的涂膜致密度好、光泽度更高，尤其是耐溶剂型优异。

主权项

一种聚酯丙烯酸酯杂混多元醇水分散体的制备方法，其特征在于所述的杂混水分散体由以下步骤组成：（1）聚酯多元醇的制备：在反应釜中加入多元醇、多元酸，催化剂，导入氮气并逐步升温，控制反应温度160℃～220℃，保温反应2小时～8小时，直至混合物料的酸值为1～10mgKOH/g时，降温至120℃～140℃，加入亲水性的羧酸单体，升温至160℃～180℃继续反应0.5小时～3小时，直至混合物料的酸值为30mgKOH/g左右停止；合成过程中所述各组分的重量份用量为：多元醇                           35～55份；多元酸                           40～60份；亲水性羧酸                       3～15份；催化剂（占所有醇和酸总量）       0.05~0.2份所述催化剂选自单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二丁基氧化锡氯化物、二丁基二月硅酸锡、二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡中的一种；（2）聚酯丙烯酸酯杂混多元醇的制备：在步骤（1）的反应釜中加入叔碳酸缩水甘油酯（E10P）及溶剂，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由聚酯溶液、非官能性（甲基）丙烯酸酯、含羟基的（甲基）丙烯酸酯、占（甲基）丙烯酸总量35%～65%的（甲基）丙烯酸、占引发剂总用量80%～90%的引发剂组成的混合溶液，在2小时～4小时以内滴加完毕；接着补加占（甲基）丙烯酸总量35%～65%的（甲基）丙烯酸和占引发剂总量0.02%～0.05%的引发剂的混合液，0.5小时～1小时内滴加完毕，然后再补加占引发剂总量0.08%～0.18%的引发剂，保温1小时～3小时；合成过程中所述各组分的重量份用量为：叔碳酸缩水甘油酯（E10P）             5～20份；非官能性（甲基）丙烯酸酯             30～50份；含羟基的（甲基）丙烯酸酯             10～30份；含羧基的（甲基）丙烯酸酯             3～15份引发剂                               1～5份；链转移剂（占所有单体总量）           0.05～0.2份溶剂                                 8～18份；聚酯多元醇                           10～50份所述链转移剂选自十二烷基硫醇或巯基乙醇中的一种；（3）聚酯丙烯酸酯杂混多元醇的中和及去离子水分散：将步骤（2）制得的聚酯丙烯酸酯杂混树脂降温到70℃～90℃，然后缓慢滴加中和剂中和，滴加中和时间为0.5小时～1小时，然后转至高速乳化分散机中以1000rpm～3000rpm的转速边加水边分散，最终分散体产品的固体分控制在35%～50% ，即得产品；所述中和剂将杂混树脂的羧基部分或全部中和成盐，中和剂的加入量要使杂混树脂的羧基理论中和度为40%～150%，中和度是加入的中和剂的碱基与杂混树脂的酸基之间的摩尔比，优选胺类中和剂，选自下述一种或两种以上任意组合：三乙醇胺、N,N‑二甲基乙醇胺、三乙胺、乙基二异丙胺、N,N‑二甲基异丙醇胺、N‑甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、丁醇胺。