[发明专利]一种制备注射级土霉素的方法无效
| 申请号： | 201210330638.2 | 申请日： | 2012-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN102816084A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 王风刚;寇凤芹;李晓磊;陈青云;段开红;万永青 | 申请（专利权）人： | 赤峰奥贝思医药科技有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/24 |
| 代理公司： | 赤峰市专利事务所 15103 | 代理人： | 刘峰 |
| 地址： | 024200 内蒙古自治*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备注射级土霉素的方法，本方法主要包括口服级土霉素原料药的直接溶解，活性炭脱色脱杂质；经过土霉素盐，在不加任何絮凝剂状态下将其转化成土霉素碱，后经真空干燥等过程。本发明工艺过程简单、操作方便，达到了注射级土霉素标准，得到的产率比传统的工艺方法提高了5%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 注射 土霉素 方法 | ||
【主权项】：
一种制备注射级土霉素的方法，包括以下工艺步骤，其特征在于：（1）将口服级土霉素溶解于10～20倍（w/V）的甲醇中，缓慢滴加甲醇‑盐酸溶液，边加边搅拌，溶解后，加重量为口服级土霉素重量1/5～1/15的活性炭，搅拌20～30分钟，进行粗滤，然后膜过滤，滤液在10℃～30℃下加甲醇‑盐酸溶液调pH=1～2，放冷5℃～25℃结晶2～6小时，抽滤得土霉素盐酸盐湿品；（2）将土霉素盐酸盐湿品溶解于纯化水中，搅拌10～30分钟，溶液用膜过滤，滤后用纯化水洗涤至流出液无色，在10℃～30℃下缓慢滴加10%氢氧化钠调滤液pH5～6，得土霉素碱晶体，搅拌10～20分钟后过滤，用纯化水洗涤土霉素碱晶体，得土霉素碱湿品，土霉素碱湿品经50～60℃真空干燥得注射级土霉素;（3）质量检测：产品经甲醇中溶解度检测，无絮凝物产生。
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