[发明专利]一种α-氰基-4-羟基肉桂酸修饰含硅基质的合成方法

摘要

本发明的目的是针对MALDI检测小分子目标物时常见基质背景干扰较大的不足，提供一种α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)修饰的改性含硅基质的合成方法。合成方法包括两种方案：一种方案是CHCA与3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)首先反应形成离子液体，同时3-APTES发生水解作用，与SBA-15通过硅醇键结合形成离子复合体。另一种方案是SBA-15先与3-APTES结合氨基化，然后再与CHCA反应形成离子复合体。本发明合成的新基质应用于MALDI-TOF MS，可避免MALDI检测小分子目标物时基质背景干扰较大的不足，还能够提高小分子待测物的信号强度及信号重现性，具有良好的使用前景。

主权项

一种α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸(CHCA)修饰的SBA‑15纳米硅基质的合成方法，其特征在于包括以下2种合成方案：方案1合成步骤：(1)CHCA用有机溶剂完全溶解，室温条件下氮气保护搅拌10‑30min后，逐滴滴入等摩尔质量的3‑APTES溶液，继续搅拌反应0.5‑2h，最终形成CHCA与3‑APTES的离子液体；(2)每毫摩尔离子液体中加入0.5‑2.0g SBA‑15，搅拌使体系混合均匀后升温至60‑70℃，回流反应12‑24h；(3)将反应完的体系离心，去上清，沉淀物用20‑50mL有机溶剂振荡洗涤2‑8次，于50‑100℃真空干燥5‑10h，即得产物。方案2合成步骤：(1)将SBA‑15分散于甲苯中，按照每毫摩尔3‑APTES与0.5‑2.0g SBA‑15的比例滴加3‑APTES，搅拌均匀后升温至80℃，氮气保护回流反应15‑20h；(2)将反应完的体系进行抽滤，滤饼依次用20‑40mL甲苯和异丙醇洗涤2‑8次，溶剂抽干后再继续抽提10‑30min，得到的固体产物于60‑80℃真空干燥8‑15h，即得氨基修饰的SBA‑15；(3)称取与3‑APTES等摩尔质量的CHCA，用有机溶剂完全溶解，室温条件下氮气保护搅拌10‑30min，然后加入干燥后的的氨基修饰的SBA‑15，室温搅拌反应2‑5h；(4)将反应完的体系离心，去上清，沉淀物用20‑50mL有机溶剂振荡洗涤2‑8次，于50‑100℃真空干燥5‑10h，即得产物。