[发明专利]具有交联结构复合层的锂离子二次电池隔膜的制备方法

摘要

本发明公开一种具有交联结构复合层的锂离子二次电池隔膜的制备方法，用强氧化剂溶液将聚烯烃微孔膜进行表面预处理，使其表面羟基化；配制包括接枝单体、引发剂、溶剂的接枝溶液：将表面羟基化后的聚烯烃微孔膜放到接枝溶液中，水浴加热，通氮气保护，在微孔膜表面进行接枝聚合反应，以体积比是9:1的无水乙醇和水混合得到混合液，将步骤接枝后的聚烯烃微孔膜和纳米无机粒子一同置于所述混合液中，纳米无机粒子与隔膜表面接枝的聚合物进一步发生化学反应形成交联结构，本发明将强氧化剂溶液对聚烯烃微孔基膜进行表面改性使其羟基化，通过化学键链接在隔膜表面的交联层具有持久的作用性，达到持久性的表面改性。

主权项

一种具有交联结构复合层的锂离子二次电池隔膜的制备方法，其特征是按如下步骤：（1）用强氧化剂溶液将聚烯烃微孔膜进行表面预处理，使其表面羟基化；（2）配制包括接枝单体、引发剂、溶剂的接枝溶液：所述接枝单体包括第一单体和第二单体，第一单体是带有不饱和双键的硅烷偶联剂，第二单体为带有亲水性基团的不饱和单体，所述引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂或氧化还原类引发剂，所述溶剂包含第一溶剂和第二溶剂，第一溶剂是丙酮、乙醇、四氢呋喃、甲苯和二甲苯中的一种或多种的混合，第二溶剂是N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、壬烷、癸烷和液体石蜡中的一种或多种的混合；接枝单体浓度是0.5‑4.5mol/L，引发剂浓度是0.05‑1mol/L，第二单体与第一单体重比是0.05‑0.5，接枝单体与引发剂的重比是0.4‑100；（3）将表面羟基化后的聚烯烃微孔膜放到接枝溶液中，水浴加热，通氮气保护，在微孔膜表面进行接枝聚合反应，反应温度为40‑90℃，反应时间为3‑8小时；（4）以体积比是9:1的无水乙醇和水混合得到混合液，调节混合液的pH为4‑5；（5）将步骤（3）接枝后的聚烯烃微孔膜和纳米无机粒子一同置于所述混合液中进行水解反应，纳米无机粒子与隔膜表面接枝的聚合物进一步发生化学反应形成交联结构，将产物洗涤干燥即可。