[发明专利]一种草酸酯加氢制乙二醇的催化剂及制备方法

摘要

本发明公开了一种草酸酯加氢制乙二醇的催化剂，以金属铜为活性组分，以二氧化硅和氧化镍作为复合载体，以金属M为第一助剂，以碱金属为第二助剂；所述催化剂中各组分的质量百分含量为：铜10%～60%，氧化镍0.2%～10%，第一助剂0.01%～10%，第二助剂0.01%～10%，余量为二氧化硅。本发明还公开了该催化剂的制备方法。该催化剂采用二氧化硅和氧化镍作为复合载体，改善了单一二氧化硅载体高温性能，采用第一助剂进一步改善了催化剂的比表面和孔径分布，提高了铜的分散度，采用第二助剂抑制了铜晶粒的增大，进一步抑制其烧结，增强了催化剂抗烧结耐高温的能力。本发明的催化剂具有较高的活性和选择性，以及较好的耐热性。

主权项

一种草酸酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法，该催化剂以金属铜为活性组分，所述催化剂以二氧化硅和氧化镍作为复合载体，以金属M为第一助剂，以碱金属为第二助剂；所述催化剂中各组分的质量百分含量为：铜10％～60％，氧化镍0.2％～10％，第一助剂0.01％～10％，第二助剂0.01％～10％，余量为二氧化硅；所述金属M为Mg、Zn、Co、Fe、La、Ce、Zr和Pd中的一种或几种，其特征在于，该催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将镍的可溶性盐溶解于水中形成溶液，然后向溶液中滴加氨水调节溶液的pH值为3～5，搅拌陈化5h～15h得到镍氨溶胶；步骤二、将步骤一中所述镍氨溶胶滴加至硅溶胶中，在30℃～70℃下搅拌1h～8h，得到复合载体溶胶；步骤三、将铜的可溶性盐和第一助剂的可溶性盐溶解于水中配制成铜离子浓度为0.1M～0.4M的水溶液，然后向水溶液中滴加氨水至溶液的pH值为9～11；步骤四、将步骤二中所述复合载体溶胶滴加至步骤三中调节pH值后的水溶液中，在30℃～60℃下搅拌2h～6h，然后升温至80℃～100℃，搅拌直至溶液pH值不大于6.5时，过滤，将过滤后的滤饼水洗后在80℃～150℃下干燥6h～24h，研磨破碎；步骤五、将第二助剂的可溶性化合物溶解于水中形成溶液，然后采用等体积浸渍法将步骤四中经研磨破碎后的滤饼置于所述溶液中浸渍1h～12h后取出，在80℃～150℃干燥6h～24h，再在250℃～600℃下焙烧1h～6h，得到催化剂前体；步骤六、将步骤五中所述催化剂前体在温度为250℃～400℃的条件下采用混合气氛还原0.5h～48h，得到草酸酯加氢制乙二醇的催化剂；所述混合气氛为氢气与氮气的混合气氛，其中，氢气的体积含量为2％～90％，或者所述混合气氛为氢气与氩气的混合气氛，其中，氢气的体积含量为2％～90％；所述还原过程中控制混合气氛的气体流量为100mL/min～200mL/min。