[发明专利]一种水样中锑的测定方法

摘要

本发明涉及水质中微量化学物质的测量方法，具体为一种水样中锑的测定方法，解决现有测定所用各种方法存在各自缺点的问题，包括：配制柠檬酸溶液、氟化钠溶液、硫脲与抗坏血酸混合溶液、含氧氧化钾、硼氢化钾混合溶液；以锑标液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线；在含锑水样，依次加入硫脲与抗坏血酸混合溶液、浓盐酸，用原子荧光仪测定样品中总锑浓度；在含锑水样，依次加入柠檬酸溶液、氟化钠溶液、浓盐酸，用原子荧光仪测定样品中三价锑浓度；五价锑浓度由测得总锑浓度减去三价锑浓度获得。以柠檬酸与氟化钠作为联合掩蔽剂，很好地掩蔽水样中五价锑及其他干扰离子，使得三价锑测定结果非常精确，简单易行，测定结果准确，再现性高。

主权项

一种水样中锑的测定方法，其特征是包括以下步骤：（1）溶液配制：A、配制浓度为40 g/l的柠檬酸溶液；B、配制浓度为2 g/l的氟化钠溶液；C、配制浓度均为100 g/l的硫脲与抗坏血酸混合溶液；D、配制含氧氧化钾0.5%与含硼氢化钾2%的混合溶液，作为原子荧光仪生成氢化物的反应剂；（2）标准曲线的绘制：在6支10 ml的容量瓶中分别准确加入20，40，80，100，200，400μl锑标液，分别加入1 ml步骤（1）中硫脲与抗坏血酸的混合溶液，1.7 ml浓盐酸，定容后，放置30分钟用原子荧光仪测定，以溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线；（3）总锑的测定：在10 ml容量瓶中加入含锑的水样，并依次加入1 ml步骤（1）中硫脲与抗坏血酸混合溶液，1.7 ml浓盐酸，定容后，放置30分钟用原子荧光仪测定样品中总锑的浓度；（4）三价锑浓度的测定：在10 ml容量瓶中加入含锑的水样，并依次加入0.75ml~2.25ml步骤（1）中柠檬酸溶液、200μl~400μl步骤（1）中氟化钠溶液，1.7 ml浓盐酸，定容后，放置30分钟用原子荧光仪测定样品中三价锑的浓度；五价锑的浓度由测得的总锑浓度减去三价锑的浓度获得。