[发明专利]4、6-二氯-2-甲基-5-（1-乙酰-2-咪唑啉-2-基）氨基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201210343891.1 | 申请日： | 2012-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN102850331A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 符爱清 | 申请（专利权）人： | 符爱清 |
| 主分类号： | C07D403/12 | 分类号： | C07D403/12 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4、6-二氯-2-甲基-5-（1-乙酰-2-咪唑啉-2-基）氨基嘧啶的制备方法，包括于丙二酸二乙酯中投入浓硝酸和浓硫酸进行硝化，得到2-硝基-丙二酸二乙酯；将2-硝基-丙二酸二乙酯，在12N的盐酸作用下，与乙脒盐酸盐环合成2-甲基-5-硝基-4,6-二羟基嘧啶；对2-甲基-5-硝基-4,6-二羟基嘧啶用氯化亚砜作氯化剂进行氯化采用雷尼镍氢化还原；将上述得到的产物与乙酰咪唑酮缩合得到产品。本发明反应时间短，收率高，收率在80%以上；反应过程在常压下进行，操作简便；产品的生产成本低廉，且无含磷废水产生，三废较少。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙酰 咪唑 氨基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4、6‑二氯‑2‑甲基‑5‑（1‑乙酰‑2‑咪唑啉‑2‑基）氨基嘧啶的制备方法，其特征是：依次包括如下步骤：（1）于丙二酸二乙酯中投入浓硝酸和浓硫酸，于20～60℃进行硝化，得到2‑硝基‑丙二酸二乙酯；（2）将2‑硝基‑丙二酸二乙酯，在12N的盐酸作用下，与乙脒盐酸盐环合成2‑甲基‑5‑硝基‑4,6‑二羟基嘧啶；（3）对步骤（2）得到的2‑甲基‑5‑硝基‑4,6‑二羟基嘧啶用氯化亚砜作氯化剂进行氯化，氯化温度控制在30～80℃；（4）采用雷尼镍氢化还原；（5）将步骤（4）得到的产物与乙酰咪唑酮缩合得到产品4、6‑二氯‑2‑甲基‑5‑（1‑乙酰‑2‑咪唑啉‑2‑基）氨基嘧啶化合物。
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