[发明专利]一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法无效
申请号: | 201210344367.6 | 申请日: | 2012-09-17 |
公开(公告)号: | CN102854280A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 陈子雷;李慧冬;霍鲁格;丁蕊艳;杜红霞;王文博;李瑞菊;王峰恩;吕潇 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院中心实验室 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法。该方法采用超声波提取,弗罗里硅土柱净化,并利用选择反应检测模式来进行定性定量检测,该模式可以用于检测复杂基质中痕量物质的分析,每种物质都只选择其中特定的一对或者几对母离子和子离子进行检测,可以有效地去除干扰物质的干扰,因此提高了检测的灵敏度和定性定量的准确度。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 水产品 16 种多环 芳烃 二级 方法 | ||
【主权项】:
一种检测水产品中16种多环芳烃的二级质谱方法,其特征是,(1)样品的提取过程取水产品肉糜加入无水硫酸钠研磨至粉末状,然后加入正己烷/二氯甲烷,在漩涡机上漩涡后在冰水中超声提取,将提取液离心后,滤渣再加入正己烷/二氯甲烷提取1次;合并两次的提取液,在30±1℃的条件下浓缩至干,然后用正己烷重新溶解,得到待净化液;所述无水硫酸钠的加入量为肉糜质量的1.8‑2.2倍;所述正己烷/二氯甲烷的体积比为1:1;(2)样品的净化将弗罗里硅土小柱活化,将待净化液上样,并收集净化后的溶液;用洗脱液充分的洗脱并收集洗脱液;将收集的净化后的溶液和洗脱液合并后,在30±1℃的条件下浓缩至干,然后用正己烷重新溶解,以待进样检测;所述正己烷/丙酮的体积比为4/1;(3)检测采用气相色谱‑三重四极杆串联质谱法对多环芳烃进行测定,扫描模式为选择性反应监测模式,采用基质匹配的标准曲线进行定量。
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