[发明专利]连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法及装置

摘要

本发明公开了连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法及装置。所述金属硫化物的通式为MS，其中，M为选自Cd、Cu、Mn、Pb或Zn的二价离子，包括以下步骤：配制起泡剂-稳泡剂溶液，起泡剂的浓度为0.1~5wt%，起泡剂:稳泡剂的重量比为（6~200）:1，并将该溶液分成两份：溶液A和溶液B;将M的可溶盐加入到溶液A中，使其摩尔浓度为0.001~0.5mol/L，搅拌得均相溶液C;将可溶硫化物加入到溶液B中，搅拌得均相溶液D,且溶液D中S2-摩尔数与溶液C中M2+摩尔数相等;进气，使溶液C和溶液D泡沫化完全，然后混合，在50~100℃恒温反应2~24h，后处理得纳米金属硫化物。本发明制备的纳米金属硫化物粉末分散性好，尺寸均匀，在8~50nm范围内；是均相无杂质的硫化物且工艺流程简单，可大量制备，适于工业化生产。

主权项

连续流动泡沫法制备纳米金属硫化物粉末的方法，其特征在于：所述金属硫化物的通式为MS，M为Cd2+、Cu2+、Mn2+、Pb2+或Zn2+，制备方法包括以下步骤：Ⅰ、配制起泡剂‑稳泡剂溶液，向去离子水中分别加入起泡剂和稳泡剂，搅拌均匀后制得起泡剂‑稳泡剂溶液，然后将该溶液分成两份：溶液A和溶液B，备用；其中，加入的起泡剂和稳泡剂重量比为（6~200）:1，且配制好的起泡剂‑稳泡剂溶液中起泡剂的质量浓度为0.1~5%；所述起泡剂为烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、十六烷基卤化铵或月桂醇聚醚硫酸酯钠；所述稳泡剂为月桂酰二乙胺、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、三乙醇胺、月桂醇、生物聚合物XC或十二烷基氧化物；Ⅱ、将M的可溶盐溶于溶液A中配制成M2+摩尔浓度为0.001~0.5 mol/L的均相溶液C，备用；所述M的可溶盐为Cd、Cu、Mn、Pb或Zn的可溶盐，其中Cd的可溶盐为硝酸镉、氯化镉或醋酸镉，Cu的可溶盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或醋酸铜，Mn的可溶盐为硝酸锰、氯化锰、硫酸锰或醋酸锰，Pb的可溶盐为硝酸铅或醋酸铅，Zn的可溶盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌；Ⅲ、将可溶硫化物加入到溶液B中配制成均相溶液D，且S2‑摩尔数与溶液C中M2+摩尔数相等，所述可溶硫化物为硫化钠、硫化铵或硫化氢气体；Ⅳ、向步骤Ⅱ和步骤Ⅲ得到的溶液C和溶液D中分别通入压缩空气，直至溶液C和溶液D中没有新的气泡生成为止，然后将两者混合，得到混合反应液，将得到的混合反应液在50~100℃恒温条件下静置2~24h，然后在3000~6000rpm的转速条件下离心10‑30min，将离心沉淀物依次用水和无水乙醇分别洗涤3~6次，并在真空度为0.05~0.1MPa、温度为40~100℃的条件下真空干燥，干燥后制得产品。