[发明专利]一种在磁核材料Fe3O4表面包覆致密单层SiO2的方法

摘要

本发明涉及一种在磁核材料Fe3O4的表面包覆致密单层SiO2、TiO2和Al2O3的制备方法，属于材料制备技术领域，所得材料适宜作为复合磁性载体。本发明采用醇盐水解法，通过调节反应液中有机溶剂（如异丙醇等）的种类、醇/水比例以及滴加反应速度，使醇盐水解反应缓慢进行，在Fe3O4磁核表面形成致密的包覆层。进一步利用表面单层分散原理，确定不同物质在Fe3O4表面的单层分散阈值，以此为指导优化制备过程的Fe/M（Si、Ti、Al）比例，获得表面单层包覆的复合磁性材料Fe3O4/SiO2、Fe3O4/TiO2和Fe3O4/Al2O3。表面包覆致密单层抑制了Fe3O4的氧化，同时也可将包覆以后材料的比饱和磁化强度下降率控制在10%以内。

主权项

一种在磁核材料Fe3O4表面包覆致密单层SiO2的方法，该方法采用醇盐水解和硅酸钠水解两步法，具体步骤如下：1)将正硅酸乙酯溶解于有机溶剂中，正硅酸乙酯与有机溶剂的体积比控制在0.005:1~0.05:1之间，形成溶液A；将硅酸钠溶解于电阻率不低于16MΩ·cm的超纯水中形成溶液B，控制其中硅酸钠的质量浓度在0.1~1%之间，用0.01~0.1 mol/L 的HCl调节其pH值为9~10；将有机溶剂与超纯水混合，形成溶液C，溶剂与水的体积比为5:1~2:1；2)将粒径范围在10~60nm的立方相Fe3O4磁核材料加入0.01~0.1 mol/L 的HCl溶液中，浓度控制为0.05~0.3g/mL；在通氮气条件下超声处理5~20min，之后用外置磁场进行固液相分离，并用超纯水清洗至pH为中性；3)将步骤2中处理好的Fe3O4磁核材料加入溶液C中，控制Fe3O4与溶液C的质量体积比浓度在0.005~0.02 g/mL范围，在通氮气条件下超声分散10~30min；加入一定体积的溶液A，使Fe3O4/Si的摩尔比在2.5~3.0之间，在通氮气条件下用聚四氟搅拌器搅拌1~2h；之后在反应体系中滴加25~30%的浓氨水，并在室温~70oC条件下连续搅拌反应5~6h，整个反应过程中控制pH稳定在9~10；反应结束后，用外置磁场分离固液相，用超纯水清洗至pH为中性，获得一级包覆材料；4)在步骤3处理好的体系中加入溶液B，使Fe3O4/Si的摩尔比在2.5~3.0之间，在温度为70~95oC条件下连续搅拌反应1~3h，采用滴加氨水方法控制反应过程中pH稳定在8~9；反应结束后，用外置磁场分离固液相，用超纯水清洗至pH为中性，用无水乙醇清洗，之后在真空烘箱内80oC以下干燥，得到Fe3O4/SiO2复合磁性材料，包覆以后比饱和磁化强度下降率小于10%。