[发明专利]他克莫司粗品的纯化方法有效
申请号: | 201210353577.1 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102863458A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 温耀明;郑卫;肖丽华;乐占线;庄鸿 | 申请(专利权)人: | 福建省微生物研究所 |
主分类号: | C07D498/18 | 分类号: | C07D498/18 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供一种他克莫司粗品的纯化方法,将他克莫司粗品经第一有机溶剂溶解并超声振荡后,采用快速滤纸抽滤,之后把抽滤所得的滤液即样品溶液通过制备型高速逆流色谱仪进行连续纯化并收集含他克莫司的主峰,然后合并收集到的收集液,接着依次进行减压浓缩、有机溶剂萃取、浓缩萃取液并重结晶以获得产品。本发明不仅能够获得高纯度的他克莫司,且具有较高的纯化收率,从而可降低工业化的成本。 | ||
搜索关键词: | 克莫司粗品 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种他克莫司粗品的纯化方法,其特征在于:该纯化方法包含如下具体步骤:(1)用第一混合有机溶剂溶解他克莫司粗品以获得浓度为5‑40g/L他克莫司粗品溶液,之后将该他克莫司粗品溶液进行超声振荡,超声频率40KHz,超声时间30‑60min;所述第一混合有机溶剂由甲基叔丁基醚、甲醇和水按100~110:340~380:275~305的体积比混合而成;(2)将步骤(1)超声结束后的他克莫司粗品溶液进行快速滤纸抽滤,抽滤所得的滤液即样品溶液采用制备型高速逆流色谱仪进行连续纯化并收集含他克莫司的主峰;(3)合并步骤(2)收集所得的收集液,之后依次进行减压浓缩、有机溶剂萃取、浓缩萃取液并重结晶以获得产品。
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