[发明专利]1，2-双乙烯磺乙酰胺基乙烷的制备方法无效
| 申请号： | 201210354149.0 | 申请日： | 2012-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN102827043A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 康长瑞;王玲玲;千昌富;郑文耀;王团乐 | 申请（专利权）人： | 中国乐凯胶片集团公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/04 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 071054 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 一种乙烯砜类坚膜剂的制备方法，所述制备方法包括酰胺化反应、硫醚合成、氧化反应、氯代反应和脱氯化氢反应，所述方法通过采用先氧化后氯代的工艺步骤和调整工艺条件，避免了反应过程中可能会出现爆炸的危险，同时缩短了反应周期，降低了能耗，提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 乙烯 乙酰 胺基 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1，2‑双乙烯磺乙酰胺基乙烷的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）酰胺化反应：在反应容器中加入溶剂1和缚酸剂，搅拌下加入乙二胺，然后在0~10℃、2‑4小时的条件下缓慢加入氯乙酰氯，加入完毕后继续反应1~3小时，得到中间体1；（2）硫醚合成：在反应容器中加入溶剂2和缚酸剂，搅拌溶解后，在25~35℃条件下缓慢加入巯基乙醇，加入完毕后保温反应0.5‑1小时，在30~60℃下分批加入中间体1，加入完毕后保温反应3~10小时，过滤除盐，得到中间体2.的溶液；（3）氧化反应：搅拌下向中间体2.的溶液中加入催化剂，用pH调节剂调节pH小于6，加入氧化剂后在35~75℃反应3~10小时，冷冻，过滤，得到中间体3；（4）氯代反应：在反应容器中加入溶剂3、缚酸剂和氯代剂氯化亚砜，搅拌下分批加入中间体3，在35~75℃反应3~10小时，浓缩、水解、过滤，得到中间体；（5）脱氯化氢反应：在反应容器中加入N,N‑二甲基甲酰胺和缚酸剂，搅拌下加入中间体4，在25~75℃反应1~10小时，过滤、浓缩、加水强析，过滤，得到产品1，2‑双乙烯磺乙酰胺基乙烷。
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