[发明专利]一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法无效
| 申请号： | 201210356735.9 | 申请日： | 2012-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN102850258A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 张术兵;谢延民 | 申请（专利权）人： | 天津狄克特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 孙春玲 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法，以4-甲基苯肼衍生物、环己酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行反应，溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种。催化剂酸为溶剂醋酸、对甲苯磺酸，或者不加另外的催化剂，利用原料盐酸盐中的盐酸直接催化。原料、溶剂、催化剂反应体系在密闭空间内反应，采用高压釜等设备进行制备。后处理采用抽滤，旋干，打浆等方法，得到反应总收率在85%以上的目标产物。本发明的一种6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法生产成本低、制备路线短、设备简单、易于工业化生产，解决了制备条件苛刻、后处理繁琐、纯化困难等技术问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 oled 材料 中间体 甲基 四氢咔唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种OLED材料中间体6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑制备方法，其特征是：包括以下步骤：以对甲基苯肼盐酸盐和环己酮为原料，在路易斯酸存在的情况下于溶剂中进行催化反应，得到6-甲基-1,2,3,4-四氢咔唑，相应的反应式如下：![]()
上述反应式中，溶剂为醋酸、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种。
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