[发明专利]还原碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及还原碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于制备过程如下：柠檬酸和乙二醇加热发生聚合反应，然后经过隔绝空气预烧结、冷却、粉碎及在空气气氛中于400℃烧结制得碳化合物。制备的碳化合物与还原剂的混合物混合，制得还原碳化合物。将还原碳化合物以及锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物、湿磨介质混合球磨,真空干燥制得干燥粉末。干燥粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,在300℃烧结后经过冷却、粉碎和过筛，再置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法制得还原碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料。本发明制备的电极材料组成均匀,具有优秀的放电性能,特别是在大电流条件下放电的循环性能佳。

主权项

还原碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:1)碳化合物制备将柠檬酸和乙二醇按摩尔比1:4混合，于45℃～70℃温度区间的任一温度搅拌2h，置于压力在10Pa～10132Pa压力区间的任一压力、温度在125℃～175℃温度区间的任一温度下搅拌5h；在175℃于10Pa～1013Pa压力下真空干燥，除去未参加反应的乙二醇，得到棕色粘液；将棕色粘液隔绝空气加热至300℃，保温300℃烧结3h，冷却至室温，粉碎成粉末状前驱体；将粉末状前驱体置于Al2O3瓷舟,在空气气氛中于400℃烧结8h，冷却至室温制得碳化合物；2)还原碳化合物的制备按照还原剂与碳化合物的重量比在1:1～1000范围称量还原剂；将还原剂与还原剂体积200倍体积的蒸馏水或去离子水混合，制得还原剂与水的混合物，将碳化合物加入还原剂与水的混合物中，在超声波振荡器中于30℃～90℃温度区间的任一温度加热处理1h；抽滤洗涤后于10Pa～10132Pa压力区间的任一压力下室温干燥3h，制得还原碳化合物；3)按照锂离子:亚铁离子:磷酸根离子的摩尔比为x : y : z称量反应化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物;反应化合物摩尔比的x、y、z的范围为:0.95≤x≤1.10, 0.90≤y≤1.05, 0.90≤z≤1.15;依据反应化合物的重量计算的磷酸亚铁锂理论产量的3.62％～14.5％重量称量还原碳化合物;将称量的锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物及还原碳化合物混合,加入湿磨介质,在100转/分钟～1000转/分钟的转速球磨混合1小时～15小时,在70℃～135℃温度区间的任一温度于10Pa～5000Pa压力范围的任一压力下真空干燥，制得干燥粉末;干燥粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到300℃,保持300℃烧结3小时～12小时,冷却至室温,粉碎；再置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到350℃～500℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时～18小时,然后按照1℃/min～30℃/min的升温速率由前一烧结温度加热到650℃～900℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时～18小时，冷却至室温制得钛修饰的碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料。