[发明专利]双模孔径分布硅胶载体的制备方法有效
申请号: | 201210365806.1 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN103694382A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 王雄;姚培洪;徐人威;朱博超;韩晓昱;任峰;郝萍;葛汉青;刘文霞;吴江;王丹丹;王海;巨娟侠;高冬梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F4/02 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 马艳萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种以无机硅酸盐和无机酸为原料,通过两阶段凝胶反应制备双模孔径分布硅胶的方法。第一阶段采用溶胶-凝胶工艺,通过调节PH值、反应温度和老化时间,制备得到孔径分布在至之间的硅胶;第二阶段通过加入聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO)的三元嵌段共聚物作为模板试剂,来调节控制第二阶段硅胶孔径,第二阶段孔径分布在至之间,制备得到两阶段平均孔径相差大于的硅胶载体。所得载体制备的催化剂聚合得到宽分子量分布的烯烃聚合物。 | ||
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【主权项】:
1.一种硅胶载体制备方法,以无机硅酸盐和无机酸为主要原料,通过两阶段凝胶反应制备双模硅胶,其特征在于主要包括以下步骤:(1)以浓度为10%-40%二氧化硅含量的无机硅酸盐水溶液作为母液,在20℃-80℃将浓度为2%-12%的无机酸水溶液加至母液中,至反应液PH值为8-10,反应0.5-2h,体系得到二氧化硅凝胶,然后升温至70-100℃,老化2-24小时,得到第一阶段孔径分布在
至
之间的硅胶,平均孔径在
至
之间;(2)将(1)中二氧化硅凝胶体系PH值调节到0.5-2,加入分子量在1000-20000之间的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三元嵌段共聚物,三元嵌段共聚物浓度控制在1%-15%之间,加入碳原子数为2-6的有机醇,加入量与水的比例为1:100-1:4之间;(3)在20℃-80℃,加入上述无机硅酸盐反应,当PH上升至2.5-4时,保持0.5-2h,升温至70-100℃老化0.5-24小时,得到孔径分布在
至
的硅胶,平均孔径在
至
之间;(4)上述得到的二氧化硅水凝胶经去离子水洗涤、过滤及干燥后得到双模孔径分布的硅胶。
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