[发明专利]二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法

摘要

二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，它涉及载金纳米催化剂的制备方法。它要解决现有介孔二氧化硅载金催化剂形貌和均一度不好的问题。本发明制备方法：一、制备二氧化硅纳米粒子溶胶液；二、用去离子水稀释溶胶液，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，搅拌后再滴加正硅酸四乙酯，然后经干燥和煅烧得到核壳结构的纳米粒子；三、滴加硅烷偶联剂，加热回流，经离心和超声洗涤得到带有氨基基团的纳米粒子；四、加入氯金酸，用盐酸调节pH值，再滴加硼氢化钠还原氯金酸。本发明制备的二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球粒径均一、金纳米粒子分布均匀，主要应用于吸附和催化反应。

主权项

二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法，其特征在于二氧化硅核/介孔二氧化硅壳支持金纳米粒子微球的制备方法是通过下列步骤实现：一、二氧化硅纳米粒子溶胶液的制备：将15～35mL质量浓度为28%的氨水、360～600mL的无水乙醇和30～60mL的去离子水混合，在室温下搅拌20～40min，然后加入25～50mL正硅酸四乙酯，继续搅拌5～8h，得到二氧化硅纳米粒子溶胶液；二、核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子的制备：将100mL二氧化硅纳米粒子溶胶液用165～230mL的去离子水稀释，加入20～45mL浓度为110mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液，搅拌20～40min，再滴加1.6～3.1mL正硅酸四乙酯继续搅拌10～15h，产物经离心、水洗三次后在343K的温度下干燥8～12h，然后在720～860K下煅烧4～8h，得到核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；三、带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子的制备：将0.8～1.2g核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子加入到26～35mL甲苯中，在搅拌的条件下2min内滴加1.6～3.3ml硅烷偶联剂，继续搅拌1～2h后升温至回流温度，回流时间为8～12h，然后离心去掉上层清液，用无水乙醇超声洗涤三次，在50～65℃下真空干燥6～15h，得到带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子；四、核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子的制备：把带有氨基基团的二氧化硅/介孔二氧化硅纳米粒子与氯金酸按质量比10:1混合，搅拌10～14h，经离心后分散在去离子水中，加入盐酸调节体系的PH﹤2，再搅拌反应20～40min，然后滴加40～60mmol/L硼氢化钠溶液，直到氯金酸还原成单质金，经离心后进行真空干燥8～12h，得到核壳结构的二氧化硅/介孔二氧化硅支持金纳米粒子；其中步骤二所述的十六烷基三甲基溴化铵溶液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于体积比为2:1的水与乙醇的混合溶液中。