[发明专利]4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201210367583.2 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN103694119A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 蒋强;徐卫国;李华;戴佳亮;杨汪松 | 申请（专利权）人： | 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/343 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310051 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的方法，在以乙醇钠的乙醇溶液为催化剂，在有机溶剂存在下，三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯经克莱森缩合反应，合成4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供的方法具有条件温和、操作简单、原料的转化率和产物的选择性较高、产物易分离、能耗低和适合工业化生产等优点。制备的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯是一种重要的农药和医药中间体，可用于制备噻氟菌胺、嘧螨酯、噻草啶等农药，也可以用于制备贝氟沙通等医药。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 乙酸乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：往反应器中加入有机溶剂、乙醇钠的乙醇溶液和乙酸乙酯，所述有机溶剂选自无水乙醇、环己烷、四氢呋喃、二乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和间二氯苯中的一种、两种或三种以上组合；冷却反应液温度至5～10℃，滴加三氟乙酸乙酯，滴加时控制反应液温度为10～20℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～65℃，反应时间0.5～6.0小时；冷却反应液温度至10～15℃，滴加酸，滴加时控制反应液温度为20～30℃，滴加完毕后，控制反应液温度为10～60℃，反应时间0.5～6.0小时；将反应液过滤、洗涤、减压蒸馏后得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。
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