[发明专利]一种雷酚内酯的制备方法无效
申请号: | 201210369007.1 | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN102875501A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D307/77 | 分类号: | C07D307/77 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种雷酚内酯的制备方法,具体是一种采用超临界CO2萃取技术对雷酚内酯进行提取、纯化的方法,步骤包括:以昆明山海棠为原料,采用超临界CO2萃取,90%乙醇为夹带剂,收集萃取液,回收乙醇后用乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯萃取液浓缩所得乙酸乙酯浸膏进行氧化镁短程柱层析,正己烷-丙酮梯度洗脱,结晶。本发明方法条件温和,工艺合理,可实现快速提取、分离纯化,易于产业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种雷酚内酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)超临界萃取:取昆明山海棠,经粉碎处理,加入超临界萃取釜中,用90%乙醇作为夹带剂,进行萃取,得到萃取液;2)溶剂萃取:将萃取液浓缩,回收乙醇,用乙酸乙酯萃取多次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩得乙酸乙酯浸膏;3)氧化镁柱层析:将乙酸乙酯浸膏与氧化镁混合烘干,上氧化镁短程柱层析,正己烷‑丙酮梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩至小体积,得粗晶;4)重结晶:用二氯甲烷‑丙酮混合溶剂重结晶,得到纯度达90%以上的雷酚内酯产品。
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