[发明专利]一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法

摘要

一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，属于材料合成与成形技术领域。本发明以二氧化锆前驱体溶胶作为内相流体，中间相流体采用油性溶液，连续相流体采用水性溶液，通过调节三相流体的流量，利用微流体装置制作出单分散的水包油包水的双乳化液滴，再在连续相中加入碱性溶液来引发凝胶反应，对凝胶反应后所得凝胶微球经清洗和干燥后进行烧结，即可获得ZrO2陶瓷微球。该方法制备出的二氧化锆陶瓷微球球形度高、尺寸均一，在微米的尺度下，表面张力的作用远大于重力产生的变形；以双乳化液滴为模板进行溶胶凝胶体系的反应合成具有通用性，在核燃料的制备中也具有潜在的应用前景。

主权项

一种利用微流体装置制备二氧化锆陶瓷微球的方法，其特征在于：所述装置包括圆锥入射管（1）、圆锥收集管（2）和方管（3），圆锥入射管（1）和圆锥收集管（2）分别从方管两端插入并同轴布置，圆锥入射管和圆锥收集管的两个锥口相对且留有间隙，圆锥入射管锥口小于圆锥收集管锥口；该制备方法包括以下步骤：1）将配制好的二氧化锆前驱体溶胶作为内相流体（8）从圆锥入射管（1）注入，中间相流体（9）从方管（3）的一端沿着圆锥入射管外壁与方管内壁的间隙流入；连续相流体（10）从方管（3）另一端沿着圆锥收集管外壁与方管内壁的间隙流入；将内相流体（8）流量调节至200‑300μL/h，中间相流体（9）流量调节至300‑850μL/h，连续相流体（10）流量调节至2500‑3500μL/h，所述中间相流体（9）与内相流体（8）不相容，与连续相流体（10）也不相容，三相流体在圆锥收集管端口处汇集后，形成含有双乳化液滴的流体从圆锥收集管流出；2)将含有双乳化液滴的流体加热固化，加热温度为70～80℃，加热结束后，在连续相流体（10）中加入与连续相流体（10）同体积的碱性溶液并混合均匀，然后放置至白色凝胶微球生成，碱性溶液的氢氧根离子浓度为2.5‑4.5mol/L；3)将反应结束后的白色凝胶微球转移至培养皿中，使用去离子水对其进行反复冲洗，直至白色凝胶微球表面油层被冲洗除去；4）将去除油层后的白色凝胶微球转移至另一培养皿中，倒入水与醇混合溶液，对颗粒进行初步脱水，水与醇的体积比为1：1～4；然后移除混合溶液，再使用未稀释的醇对颗粒进行深度脱水；5）将脱水后的白色凝胶微球放入恒温箱内烘干，烘干后的白色凝胶微球转移到坩埚中，在保护气体中逐步升温至1400～1600℃进行烧结，获得平均直径为62～80μm的二氧化锆陶瓷微球。