[发明专利]一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法有效
申请号: | 201210376214.X | 申请日: | 2012-10-08 |
公开(公告)号: | CN102875366A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 李文郁;李沁璇 | 申请(专利权)人: | 李文郁 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/42;C07C51/50 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 411100 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法,提供了一种用以提纯纺织工业中的对苯二甲酸废水的化工污水处理方式,它以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解,并加入适量的还原剂以阻碍氧化,加入硼酸作抑制剂控制残余的聚乙烯醇变色,在温控方面,采用先于245℃~260℃保温,然后降温卸压,并在降温卸压过后再通过将系统升温,使其内部温度升至270℃~300℃,并进行保温,然后以闪蒸卸压的方式降至常温,将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池,对苯二甲酸的晶体进行悬浮物分离,并多次以清水漂洗,进一步除去杂质,离心分离后烘干即为99%的纯对苯二甲酸。 | ||
搜索关键词: | 一种 抑制剂 高温 还原 提纯 对苯二甲酸 方法 | ||
【主权项】:
一种加抑制剂高温还原提纯粗对苯二甲酸的方法,其特征在于,以水为溶剂在高温高压下使粗对苯二甲酸溶解,为避免高温过程中的氧化而产生的副反应,加入适量的还原剂以阻碍氧化,同时,为阻止系统中聚乙烯醇产生高温变色,投料时加入硼酸作抑制剂,控制残余的聚乙烯醇变色,在温控方面,先于245℃~260℃保温1~2小时,以使聚乙烯醇大部分分解,然后降温卸压约30‑80℃,使其分解物得以排放逸出,再通过将系统升温,使其内部温度升至270℃~300℃,保温1小时,然后以闪蒸卸压的方式降至常温,将重结晶后的对苯二甲酸加入重力浮选池,将对苯二甲酸的晶体与少量不溶于水的悬浮物分离,多次以清水漂洗,进一步除去硫酸钠、乙二醇和游离酸,离心分离,烘干即为99%的纯对苯二甲酸。
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