[发明专利]3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210376810.8 | 申请日： | 2012-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102911119A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 陈志卫;苏为科;毕建豪;张春雷;徐灿闯;黄生建 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;上虞盛晖化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法，所述3,4-二甲基吡唑的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2-丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30-60℃反应4-20小时，反应完成后调节pH至7-8，常压蒸馏得到3-甲基-3-丁烯-2-酮；（2）步骤（1）制得的3-甲基-3-丁烯-2-酮与水合肼先于40-50℃保温反应2-8h，然后反应液降温至25-30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30-60℃保温反应3-10h，所得反应液经后处理得到3,4-二甲基吡唑。所述3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明方法原料廉价易得，操作简单，反应收率高，产品纯度高，工艺过程革除了大量浓硫酸的使用，从而减少了三废的产生，更适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡唑 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3,4‑二甲基吡唑的制备方法，其特征在于所述的制备方法为：（1）在有机溶剂A中，2‑丁酮和多聚甲醛在质子酸的作用下于30‑60℃反应4‑20小时，反应完成后调节pH至7‑8，常压蒸馏得到3‑甲基‑3‑丁烯‑2‑酮；所述的有机溶剂A选自C1‑C4的醇；所述质子酸为硫酸或对甲苯磺酸；（2）步骤（1）制得的3‑甲基‑3‑丁烯‑2‑酮与水合肼先于40‑50℃保温反应2‑8h，然后反应液降温至25‑30℃之间，加入碱性化合物和过氧化氢水溶液，加毕于30‑60℃保温反应3‑10h，所得反应液经后处理得到3,4‑二甲基吡唑。
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