[发明专利]一种化学浴沉积并硫化制备二硫化铁薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种化学浴沉积并硫化制备FeS2薄膜的方法，采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂，在低于100℃的水浴环境下，在改性的普通玻璃上均获得均一致密且高度结晶的前躯体薄膜，然后进行硫化处理，并快速降温得到纯度不低于99％的FeS2薄膜。采用柠檬酸或丙二酸作为络合剂络合金属离子，可抑制反应初期二价铁离子与硫离子在溶液中大量同质沉积，使得异质沉积成为主体，有利于薄膜的生成。采用水浴加热的方式，使反应溶液受热均匀，薄膜静态缓慢生长，均匀致密。采用快速降温方式，从动力学上减少杂质相的生成，提高薄膜的纯度。本发明对衬底无选择性，低温溶液中合成，具有良好结晶性，工艺简单，成本低廉，适合于大规模生产应用。

主权项

一种化学浴沉积并硫化合成FeS2薄膜的方法，其特征是步骤如下：a)基底的预处理：将玻璃基底依次用丙酮、乙醇在超声清洗器中5‑15分钟后，再用去离子水超声清洗5‑15分钟，然后在浓度为1mol/L的盐酸溶液浸泡，备用；b)将络合剂溶解于去离子水中，搅拌至全部溶解后，加入硫酸亚铁铵，络合剂与硫酸亚铁铵的摩尔比是2:1，持续搅拌溶液，得到完全澄清透明的溶液A；c)向溶液A中加入氨水溶液调节pH值为7.5‑9，得到溶液B；d)向溶液B中逐滴加入硫代乙酰胺溶液，硫代乙酰胺与硫酸亚铁铵的摩尔比为2:1，并搅拌均匀，得到澄清透明溶液C，并将C溶液转移至反应容器中；e)将步骤a得到的玻璃基底用去离子水冲洗后，垂直放入盛有C溶液的反应容器中，防止反应气体在基底表面形成气泡影响薄膜连续性，同时将反应器密封，防止氨水挥发，在50‑80°C水浴条件下反应1‑4小时，得到FeS先驱体薄膜；f)将步骤e得到的先驱体膜和纯度为99.5%的升华硫粉依次放入石英管中，然后封装石英管。其中硫粉质量按80Kpa名义硫压计算，封装前通过反复充入惰性气体—抽真空过程置换残余气体，封装时抽真空至0.01Pa；然后将封装后的石英管置于有惰性气氛的加热炉中在400°C‑500°C进行硫化反应1‑5小时；并在降温速率为2.0~3.5°C min‑1下进行冷却，获得纯度不低于99%的FeS2薄膜。