[发明专利]高纯度CBZ-万乃洛韦的制备方法有效
| 申请号： | 201210382866.4 | 申请日： | 2012-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102850354A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 郑庚修;赵攀峰;马崇雷 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度CBZ-万乃洛韦的制备方法，属于药物合成技术领域，其特征在于包括以下步骤：将CBZ-L-缬氨酸溶解在溶剂中，在敷酸剂的作用下，将CBZ-L-缬氨酸溶液加入氯甲酸乙酯，得到混合酸酐；将所得混合酸酐加入4-二甲氨基吡啶，控温在20～50℃，然后加入起始原料阿昔洛韦悬于溶剂中；反应完全后，过滤掉反应体系中所得固体，然后减压浓缩得到白色固体；用溶剂加热溶解减压浓缩所得白色固体，溶清后冷却析晶，过滤，得到析晶产品；干燥得到高纯度CBZ-万乃洛韦。利用混合酸酐进行缩合，反应过程不使用DCC，产物中不会有DCU的残留，有利于钯碳利用率，是制备高纯度的CBZ-万乃洛韦的有效方法。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 cbz 万乃洛韦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度CBZ‑万乃洛韦的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将CBZ‑L‑缬氨酸溶解在溶剂中，加入缚酸剂，CBZ‑L‑缬氨酸与缚酸剂的摩尔比为1:1.3，控制温度在‑10～30℃，加入氯甲酸乙酯，得到混合酸酐，CBZ‑L‑缬氨酸与氯甲酸乙酯的质量比为1:0.5～1:2；（2）向步骤（1）所得混合酸酐中加入4‑二甲氨基吡啶，控制温度在20～50℃，然后加入阿昔洛韦，阿昔洛韦与CBZ‑L‑缬氨酸的质量比为1:1.3～1:1.7，反应时间为6‑12h；（3）反应完全后，过滤弃掉反应体系中所得固体，将溶液减压浓缩得到白色固体；（4）用溶剂加热溶解步骤（3）减压浓缩所得白色固体，溶清后冷却析晶，过滤，得到析晶产品；（5）干燥得到高纯度CBZ‑万乃洛韦。
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