[发明专利]麦角硫因的检测方法有效
申请号: | 201210392294.8 | 申请日: | 2012-10-16 |
公开(公告)号: | CN103743825B | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 姜文侠;刘琦;周涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院天津工业生物技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司11322 | 代理人: | 龙淳,李巍 |
地址: | 300308 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种菌丝体中或发酵液中的麦角硫因的高压液相色谱检测方法,包括对菌丝体或发酵液的预处理步骤和高压液相色谱检测步骤。对菌丝体的预处理步骤包括将发酵液固液分离,收集菌丝体,再加入纯水溶解并进行浸提而得到浸提液,然后经过超滤膜超滤,得到含有麦角硫因样品的透过液。对发酵液的预处理步骤包括对发酵液直接进行浸提,然后经过超滤膜超滤,得到含有麦角硫因样品的透过液。本发明的方法先经过简单的预处理,再利用高压液相色谱进行检测,去除了发酵液和菌丝体中的大部分杂质,提高了色谱柱的使用寿命和样品的分离度,使检测结果更精确稳定,降低了检测的成本。 | ||
搜索关键词: | 麦角 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种菌丝体中的麦角硫因的高压液相色谱检测方法,包括以下步骤:1)菌丝体的预处理步骤,包括将发酵液固液分离,收集菌丝体,再加入纯水悬浮并进行浸提而得到浸提液,然后经过超滤膜超滤,得到含有麦角硫因样品的超滤透过液;和2)高压液相色谱检测步骤,对含有麦角硫因待测样品的透过液进行高压液相色谱分析,其中在所述的高压液相色谱检测步骤中,高压液相色谱检测的条件如下:色谱柱为反相碳十八柱,采取两根柱子串联的连接方式进行检测;流动相溶液成分以体积分数计为甲醇/乙腈‑纯水=(0~10)∶(90~100);流动相的pH范围为4.0~6.5;用于调节pH的酸或盐选自乙酸、乙酸钠、硼酸、甲酸、丁酸、乙二酸、和丙酮酸中的一种或多种;检测波长为250~260nm;柱温为15~40℃;流动相的流速为0.3~1.3mL/min;色谱图的记录时间为40min以下;麦角硫因的出峰时间为3~18min。
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