[发明专利]一种非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法有效
申请号: | 201210403597.5 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN103044663A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 陈红征;刘诗咏;施敏敏;李寒莹 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08G61/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法。首次采用非均相钯催化剂用于碳-碳(C-C)偶联聚合合成高纯度导电共轭聚合物。利用无配体的固体负载型钯碳(Pd/C)催化Suzuki、Heck及StilleC-C偶联反应制备的导电共轭聚合物,与传统的均相催化剂Pd(PPh3)4催化聚合得到的产物相比,具有更高分子量、更高产率以及更低的金属钯残余等优点。本发明将为高纯度导电共轭聚合物的低成本制备提供新方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 均相 催化 碳键偶联 反应 制备 导电 共轭 聚合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法,其特征在于以质量分数为5~10%的非均相负载型钯碳为催化剂,以K2CO3为碱,以N,N-二甲基甲酰胺, 四氢呋喃和水为混合溶剂,将分子通式为1的单体双卤代芳基与分子通式为2的单体芳基双硼酸酯,在N2保护,搅拌下进行Suzuki反应,
分子通式1中,Ar为芳香基,X 为溴、碘或三氟甲氧基,分子通式2中,Ar’为芳香基,R为氢或烃基;反应温度80-85℃,反应时间48-72 h,随后冷却到室温,将得到的产物在甲醇中析出沉淀,过滤并在索氏提取器中依次使用甲醇、丙酮、正己烷和氯仿洗涤,收集氯仿抽提物,减压旋蒸,真空干燥,得到导电共轭聚合物,所述的单体双卤代芳基与单体芳基双硼酸酯及K2CO3的摩尔比为1:1:2.5, N,N-二甲基甲酰胺, 四氢呋喃和水的体积比1:1:0.05,钯碳催化剂的投量为5%mol。
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