[发明专利]一种盐酸金刚烷胺的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210405032.0 申请日: 2012-10-23
公开(公告)号: CN102875387A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 裘月南;李兰花;王建荣;吴华强;蔺珍 申请(专利权)人: 滨州泓瑞医药科技有限公司
主分类号: C07C211/38 分类号: C07C211/38;C07C209/62
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 杨晞
地址: 256651 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种盐酸金刚烷胺的制备工艺,以金刚烷为主体原料,先在发烟硫酸的催化、氧化下和乙腈发生亲核加成反应、将反应液水解为1-乙酰胺基金刚烷,然后用盐酸水解,最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定,收率高。产品摩尔收率95%,经高效气相检测相关物质主含量99%以上。另反应后处理产生的稀硫酸和稀盐酸易回收利用,环保不污染环境。
搜索关键词: 一种 盐酸 金刚烷胺 制备 工艺
【主权项】:
一种盐酸金刚烷胺的制备工艺,其特征在于,包括下述步骤:(1)在反应容器中加入25‑30%发烟硫酸400ml,搅拌降温到10℃加入金刚烷100g,控制温度在10‑15℃慢慢滴加乙腈80ml,滴毕,升温到30‑35℃保温反应5h;(2)在另一反应容器中加入水2000ml,搅拌降温到5℃,慢慢滴加(1)中反应液,并控制滴加温度在10℃以下;滴毕,搅拌0.5h,过滤,抽干得1‑乙酰胺基金刚烷;(3)在反应容器中加入30%工业盐酸800ml,再加入(2)中所得到的1‑乙酰胺基金刚烷,升温至100℃保温反应10h;(4)保温结束后降温到50℃,升温减压蒸出盐酸,蒸干得到稠状固体,加入纯化水500 ml和5g活性炭升温到50℃脱色1h,过滤,滤液降温重结晶,过滤,抽干得盐酸金刚烷胺。
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