[发明专利]一种从金银花中制备多种咖啡酰奎尼酸单体的方法

摘要

一种从金银花中制备多种咖啡酰奎尼酸单体的方法，属于化学物质或药品的制造方法，解决现有制备咖啡酰奎尼酸类物质纯度不高，并解决现有提取及制备绿原酸技术，耗费大量有机溶剂，引起环境污染；或运用较为复杂的分离技术难以放大生产；或取效率不高，原料利用率较低等问题，并获取高纯度的3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、2-咖啡酰奎尼酸、4，5-二咖啡酰奎尼酸、3，4-二咖啡酰奎尼酸等单体成分。项目技术包括原料前处理步骤、提取步骤、大分子沉淀步骤、大孔树脂分离步骤、反相柱分离步骤和结晶步骤等，节省了生产成本，提高了生产效率，且工艺简便并易于放大到工业化生产，同时能大大提高原料利用率。

主权项

一种从金银花中制备多种咖啡酰奎尼酸单体的方法，包括：(1)原料前处理步骤；金银花干品原料粉碎后，加入含有纤维素酶及果胶酶的水溶液进行破壁反应，烘干后得到提取原料；(2)提取步骤；将步骤(1)得到的提取原料，50～80％乙醇提取，60～90℃下提取，料液比1∶5～1∶10，提取2～4次，合并后得到提取液；(3)大分子沉淀步骤；将步骤(2)中得到的提取液浓缩后得到浓缩液，加入沉淀剂，经过沉淀反应，过滤后取上清液，得到沉淀分离液；(4)大孔树脂分离步骤；将步骤(3)中得到的沉淀分离液，经过大孔树脂分离，得到咖啡酰奎尼酸类物质；(5)反相柱分离步骤；将步骤(4)中得到的咖啡酰奎尼酸类物质采用SephadexLH‑20柱精制，分别得到3‑咖啡酰奎尼酸、4‑咖啡酰奎尼酸、2‑咖啡酰奎尼酸、4，5‑二咖啡酰奎尼酸、3，4‑二咖啡酰奎尼酸等分离产物；(6)结晶步骤；将步骤(5)中得到的3‑咖啡酰奎尼酸、4‑咖啡酰奎尼酸、2‑咖啡酰奎尼酸、4，5‑二咖啡酰奎尼酸、3，4‑二咖啡酰奎尼酸等分离产物，分别用甲醇溶解后，冷却至‑20～4℃，在此温度下滴加同温度的乙醚至不再出现沉淀，保持该温度静置6～18小时，过滤后，分别得到纯度大于98％的3‑咖啡酰奎尼酸、4‑咖啡酰奎尼酸、2‑咖啡酰奎尼酸、4，5‑二咖啡酰奎尼酸、3，4‑二咖啡酰奎尼酸。