[发明专利]一种从桑叶中提取制备1-脱氧野尻霉素的工艺方法

摘要

本发明涉及一种从桑叶中提取制备1-脱氧野尻霉素的工艺方法，是一种从桑叶中提取分离含量在70%以上的1-脱氧野尻霉素的工艺方法，包括下列步骤：桑叶的水提醇沉，大孔树脂的除杂，阳离子富集桑叶生物碱成分，硅胶柱层析的梯度洗脱，真空干燥，最后得1-脱氧野尻霉素产品。本发明工艺过程简单，所得产品无有机溶剂残留，所用柱层析填料价格低廉且可重复利用，降低了成本，整个工艺流程无需特殊的设备，操作简单易行，非常适合于工业化生产。

主权项

1.一种从桑叶中提取制备1-脱氧野尻霉素的工艺方法，其特征是经过以下步骤实现：1）将桑叶粉碎，过10～30目筛网，用水或者含水的乙醇进行回流提取，得到桑叶提取液；2）将所述的桑叶提取液浓缩，得A液，所述的A液的体积以升为单位与所述桑叶质量以千克为单位的数值比为0.5:1～2:1；再向A液中加入体积百分比浓度为95%以上的乙醇，静置10～18小时，过滤或离心除去沉淀物，母液再次浓缩，至和A液相同体积，得B液；所述乙醇的加入体积为A液体积的1～4倍；3）将所述的B液加入到装有预处理过的大孔吸附树脂的层析柱内，静置吸附2～4小时后，用去离子水洗脱至无色，将所得水洗脱液浓缩，浓缩至所述B液体积的的0.5～1倍，得C液；所述大孔吸附树脂的用量为B液质量的1～3倍；4）将所述的C液加入到装有活化预处理过的阳离子吸附树脂层析柱内，静置吸附2～4小时，先用水洗脱至无色后，再用0.5～3mol/L的氨水或二乙胺的水溶液洗脱至无色，收集碱洗脱液，浓缩至干固体状，称为A固体；所述阳离子吸附树脂的用量为C液质量的1～4倍；5）将所述A固体用一定量甲醇溶解，不溶固体过滤除去后，再向过滤母液中加入1.5～4倍于A固体质量的硅胶，适当搅拌后，回收溶剂至干粉状，即得干样；所述甲醇的用量体积以毫升为单位与A固体的质量以克为单位数值比在50:1～100:1之间；6）将所述干样加入到装有硅胶的层析柱内，采用混合溶剂且在混合溶剂中加入其自身体积0.5%～1%的乙二胺或三乙胺进行梯度洗脱，所述的硅胶用量为A固体质量的10～50倍，所述的混合溶剂为甲醇与氯仿、二氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯中一种的混合，所述梯度洗脱按照甲醇的体积百分比由低到高逐步洗脱，依据下表中进行：薄层色谱法检测各流出组分，将含有1-脱氧野尻霉素的组分回收溶剂，真空干燥；即得1-脱氧野尻霉素产品。