[发明专利]高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法

摘要

本发明公开了高纯硼酸中痕量杂质元素钠、镁、钙、铁、铅的测定方法，具体流程是通过氢氟酸盐酸加热除硼，王水提取可溶性盐类，超纯水定容，原子吸收光谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪测定，实现对高纯硼酸样品中痕量杂质元素的定量富集与分析测定；本发明以氢氟酸除硼，试剂用量少，样品空白低，去除硼酸基体以利于样品上机分析，使用包含原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪在内的原子光谱可实现对单/多元素的同时测定，本发明适用于高纯硼酸样品中痕量杂质元素的分析测定，具有检出限低，灵敏度高，线性范围广等优点，平均单个高纯硼酸样品处理时间不超过2小时。

主权项

高纯硼酸中钠、镁、钙、铁、铅的测定方法，其特征在于测定步骤如下：首先，将待测高纯硼酸样品聚四氟乙烯坩埚中；第二步，往聚四氟乙烯坩埚中加入氢氟酸与盐酸，加入的氢氟酸与盐酸的体积比为2：1；第三步，将聚四氟乙烯坩埚进行第一次蒸干；第四步，往第三步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入与盐酸同体积的氢氟酸，进行第二次蒸干，尽量去除硼酸基体；第五步，往第四步蒸干的聚四氟乙烯坩埚中加入于盐酸同体积的王水（1+1）、与氢氟酸同体积的超纯水，然后加热至沸腾，煮沸5min后取下待自然冷却；第六步，将第五步冷却后的聚四氟乙烯坩埚中的物质用超纯水定容至25ml具塞比色管，摇匀待测；第七步，利用原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪对第六步得到的待测的物质进行测定。