[发明专利]一种不饱和缩醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种不饱和缩醛的制备方法。首先将不饱和醇和不饱和醛在预反应器中进行反应，使其达到热力学平衡，然后进入塔式反应器中，携水剂通过气体发生器进行气化后与反应液逆向接触后除去反应生成的水使得不饱和醇和不饱和醛发生连续缩合反应来制备不饱和缩醛，该方法能够在常压条件下进行、反应温度恒定、可以低成本地合成不饱和缩醛，尤其是以异戊烯醇和异戊烯醛为原料合成3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛，该化合物是合成香料柠檬醛的一种重要的中间体。

主权项

1.一种不饱和缩醛的制备方法：所述的不饱和缩醛是由不饱和醛和不饱和醇在催化剂条件下发生缩醛反应制得，所述的不饱和缩醛结构如通式I所示：通式I其中，R1-R8分别是氢、直链或者支链化的C1-C6的烷基，且R1-R8相同或不同，优选R1-R8是氢或甲基；所述的不饱和醛的结构如通式II所示，不饱和醇的结构如通式III所示，其中R1-R8的定义如上所述；通式II    通式III该不饱和缩醛的具体合成方法如下：①将不饱和醇和不饱和醛在装有催化剂的预反应器进行反应，停留时间为0.1秒到1小时，优选1秒到15分钟，然后将预反应器中的反应液加入到装有催化剂的塔式反应器中，反应液的加入位置为塔式反应器的中上部，优选从催化剂装填段的顶端上加入；②将携水剂气化后从塔底进入塔式反应器中，所述携水剂的气化温度比不饱和醇和不饱和醛的反应温度高0-20℃；③携水剂与反应液进行逆向接触携带反应生成的水从顶部流出塔式反应器冷凝后进行油水分离，反应生成的水从体系中移出，携水剂从塔底进入塔式反应器循环使用；④塔釜液一部分进行采出，其它作为回流液回到塔顶，采出液和回流液的摩尔比例为3∶1-1∶5，优选1∶1-1∶3；其中，塔式反应器中的压力为常压。