[发明专利]乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210415437.2 申请日: 2012-10-26
公开(公告)号: CN102911191A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 仇晓阳;李素芝;翟滨;刘起峰;曹广秀;方英;周新涛;张富强 申请(专利权)人: 商丘师范学院
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08;C07F3/06;C07F15/04;C07F15/06;A61P1/04;A61P31/04
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 476000 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了具有如下结构的乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的制备方法,属生物无机化学领域。M=Cu、Zn、Ni、Co。首先将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,搅拌下与2-羟基萘甲醛的乙醇/水溶液加热回流反应得到2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲(H2L);将2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲(H2L)溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,在搅拌下加入醋酸盐的无水乙醇溶液,同时滴加1,10-菲罗啉(邻菲咯啉)的无水乙醇溶液,搅拌加热反应,经冷却,过滤,析出固体即为乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物。其原料易得便宜,制备方法简单可行,便于工业化生产。
搜索关键词: 乙醇 羟基 甲醛 氨基硫脲 邻菲咯啉合 金属 配合 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备具有如下结构的乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物的方法,其特征是,通过下列步骤实现:(1) 将氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,搅拌下,滴加等物质量的2-羟基萘甲醛的乙醇/水溶液,加热回流反应,然后冷却至室温,用乙醇和水分别洗涤,减压过滤,得到固体化合物,将得到的固体化合物重结晶提纯,得到2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲;(2) 将步骤1得到的2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲溶解在热的乙醇/水的混合溶剂中,在搅拌下加入醋酸盐的无水乙醇溶液,同时滴加1,10-菲罗啉的无水乙醇溶液,搅拌加热至40-80 °C反应,经冷却,过滤,得清液;将清液静置数天后,析出固体,即为乙醇合2-羟基萘甲醛基缩氨基硫脲·邻菲咯啉合金属配合物;所述醋酸盐为醋酸铜、醋酸锌、醋酸镍或醋酸钴;M = Cu、Zn、Ni、Co。
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