[发明专利]一种苯并三氮唑的合成工艺

摘要

本发明是一种苯并三氮唑的合成工艺。反应分两步完成，第一步利用邻氯硝基苯与水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑，采用DMSO作为溶剂，实现了HBTA合成反应在均相条件下完成。第二步，1-羟基苯并三氮唑与还原铁粉反应生成苯并三氮唑产物。由于DMSO的强极性作用，使反应更容易进行，水合肼可以一次投加完成，并且相比现有工艺，减少了水合肼的用量；同时DMSO及水合肼可以方便的回收使用。在1-羟基苯并三氮唑还原制备苯并三氮唑后处理过程中，采用盐析方式分离产物，相比现有的萃取方法，大大提高了生产效率、降低了生产成本。

主权项

一种苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于：其具体步骤如下：（1） 在反应釜中，加入一定量的邻硝基氯苯、0.5‑2倍邻氯硝基苯质量的二甲亚砜溶剂、2‑5倍摩尔比邻氯硝基苯的80%水合肼；升温至115℃回流3‑5h；加入与邻氯硝基苯等摩尔量的40%NaOH溶液，将剩余的水合肼充分释放出来；（2）在减压条件下，控制真空度10‑20kPa，油浴升温，保持油温75‑80℃蒸馏，弃去初始约10%馏分，然后收集回收水合肼；并升高温度135‑140℃，回收二甲亚砜；（3）在残留液中，加入一定量的水，使残留物完全溶解；用10% 盐酸调节pH为3‑3.5，此时有大量白色晶体析出；过滤；得产物HBTA，直接进入还原工序；（4）将HBTA及相对于HBTA摩尔量的2‑5倍还原铁粉及相对于HBTA质量1‑10倍的水加入到反应釜中，升温至60‑90℃；滴加相对于HBTA摩尔数的1‑2倍10%盐酸溶液，滴加时间控制为1‑3小时；滴加完毕后，保温继续反应1‑3小时；趁热过滤，滤液中加入NaCl，形成10%NaCl溶液；在‑5oC左右冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤；60oC真空干燥，得产物BTA。