[发明专利]5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及纯化方法无效
| 申请号： | 201210416923.6 | 申请日： | 2012-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102936223A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 施波;姜方胜;王朋朋;孙溶;薛建建 | 申请（专利权）人： | 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/08 | 分类号： | C07D235/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 张苏沛 |
| 地址： | 210009 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法及纯化方法，涉及的是有机合成领域，以邻硝基苯胺为主原料，在极性溶剂中，在硫酸存在下，以单质碘为碘源、双氧水为氧化剂，进行碘化反应生成4-碘-2-硝基苯胺；接着在极性溶剂中，以雷尼镍做催化剂氢化还原生成4-碘-1,2-苯二胺，再在极少量醋酸催化下以原乙酸三酯做关环试剂进行关环反应生成5-碘-2-甲基苯并咪唑，最后通过生成醋酸盐方式进行脱色、纯化。本发明的合成方法属于绿色合成，原子经济性好，操作简便，废弃物少；催化剂价格相对便宜，回收损失小，操作简便，废弃物少；产品脱色、纯化方式简单高效，外观米白色粉状固体，纯度大于99.5%。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 苯并咪唑 合成 方法 纯化 | ||
【主权项】：
1.一种如式D所示的5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成方法，其步骤如下：![]()
（1）碘化反应：以式A所示的邻硝基苯胺为原料，在溶剂中，加入硫酸，以单质碘为碘源、双氧水为氧化剂，反应温度在0-60℃，进行碘化反应生成如式B所示的4-碘-2-硝基苯胺；（2）氢化还原反应：在溶剂中，以雷尼镍作催化剂，反应温度0-60℃，进行氢化还原反应生成如式C所示的4-碘-1,2-苯二胺；（3）成环反应：加入冰醋酸，并加入原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯，反应温度0-60℃，进行成环反应，得到如式D所示的5-碘-2-甲基苯并咪唑。
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