[发明专利]一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，去离子水为溶剂，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子试剂，丁二酸酐为阴离子试剂，乙二醛为交联剂，12-钨磷酸为催化剂，通过醚化、酯化、交联三步反应对蔗渣木聚糖进行化学修饰，得到一种交联两性蔗渣木聚糖。产物具有阴离子木聚糖、阳离子木聚糖、天然高分子聚合物等多重结构与特性。经交联，使两性木聚糖的醇羟基与交联剂的多元官能团形成二醚键或二酯键，或者两个或两个以上的两性木聚糖分子之间形成“架桥”，呈多维网络结构。本发明制备的交联两性蔗渣木聚糖比蔗渣木聚糖的热稳定性、疏水性能明显改善；使用性能比单一改性的木聚糖衍生物更为优越。

主权项

一种交联两性蔗渣木聚糖的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将蔗渣木聚糖在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得粉状干基蔗渣木聚糖；（2）将步骤（1）所得粉状干基蔗渣木聚糖和去离子水加入反应器中配成质量分数为30%～35%的木聚糖悬浮液；（3）称取0.8~1.2g氢氧化钠溶于5.0mL~15mL去离子水，加入到步骤（2）所得木聚糖悬浮液中；用浓度为3.0~3.5mol/L盐酸调节体系pH至8~10，搅拌活化1.5小时；（4）取1.2~2.0g酯化剂丁二酸酐溶于20~40mL体积分数为95%的乙醇中，得丁二酸酐乙醇溶液；（5）称取0.05~0.3g催化剂12‑钨磷酸加入步骤（3）所得体系，控制反应温度40~60℃，将步骤（4）所得丁二酸酐乙醇溶液分三批间隔20分钟加入步骤（3）所得体系中进行酯化反应，搅拌下酯化反应2~5小时；反应过程中用5~10mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液维持体系pH在9~12；（6）分别取7~10mL分析纯三甲胺、3~5mL质量分数为37%的浓盐酸、3~5mL分析纯环氧氯丙烷加入另一反应器中，控制温度在30~60℃，反应1~2小时得醚化剂3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液；（7）将步骤（6）制取的醚化剂3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤（5）所得体系中，保持温度40~60℃，继续反应2~6小时；（8）取1~3g质量分数为40%的乙二醛加入步骤（7）所得体系中，保持温度35~50℃，继续进行交联反应2~4小时，然后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节体系pH至5~7；（9）用体积分数为95%的乙醇沉淀步骤（8）所得产物，抽滤，用去离子水洗涤滤饼至AgNO3检测无沉淀；（10）将步骤（9）所得滤饼放入玻璃表面皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得粗产品；（11）将步骤（10）所得粗产品用体积分数为95%的乙醇溶剂通过索氏抽提器抽提24小时去除未反应物料与杂质，然后将提纯的物料在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重即得产品。