[发明专利]一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，是采用铝粉、镁粉、硼粉做原料，经硼粉退火，按比例配粉，机械合金化、预压成型，电场激活及高温加压烧结制成铝镁硼陶瓷材料块体，铝镁硼陶瓷材料块体金相组织致密性好，硬度达27.2GPa，断裂韧性达3MPa·m0.5，表面摩擦系数0.45~0.55，此制备方法工艺先进，数据翔实准确，安全可靠，耗能低、不污染环境，是十分理想的制备铝镁硼陶瓷材料的方法。

主权项

1.一种铝镁硼陶瓷材料的制备方法，其特性在于：使用的化学物质材料为：硼粉、镁粉、铝粉、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位铝粉：Al粉体颗粒直径≤2μm，0.4185g±0.0001g镁粉：Mg粉体颗粒直径≤74μm，0.3609g±0.0001g硼粉：B粉体颗粒直径≤60μm，2.0646g±0.0001g无水乙醇：C₂H₅OH100mL±1mL氩气：Ar100000cm³±100cm³制备方法如下：精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：铝粉：固态粉体99.95%镁粉：固态粉体99.99%硼粉：固态粉体99%无水乙醇：液态液体99%氩气：气态气体97%（2）硼粉真空退火将硼粉2.0646g±0.0001g置于石英容器中，然后置于真空退火炉内进行退火，退火温度1500℃,保温时间120min，真空度10Pa，退火后硼粉晶化；配粉铝粉、镁粉、硼粉的配制是在手套箱内进行的，是在氩气保护下完成的；密闭包装铝粉、镁粉、硼粉，分别置于手套箱中，将球磨罐置于手套箱中，并密闭；抽取手套箱内空气，使箱内压强达1×10^-1Pa；向箱内输入氩气，氩气输入速度20cm³/min；使箱内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压，并恒定；称取铝粉0.4185g、镁粉0.3609g、硼粉2.0646g，按质量比为：铝:镁:硼=1.16∶1∶5.72；将铝粉、镁粉、硼粉放入球磨罐中，成铝镁硼混合粉，然后装入氧化锆研磨球，研磨球:混合粉=10∶1，并用石蜡封装；（4）铝镁硼混合粉机械合金化铝镁硼混合粉的机械合金化是在球磨机内进行的，是在氧化锆研磨球的研磨下完成的；将装有铝镁硼混合粉和氧化锆研磨球的球磨罐装入球磨机上，进行球磨；开启球磨机，球磨机转速为250r/min，球磨时间10h，通过氧化锆研磨球的碰撞、挤压研磨，铝镁硼混合粉颗粒发生塑形变形、断裂、焊合，原子间相互扩散，形成均匀混合粉末；（5）预压成型预制石墨模具，石墨模具为开合式，型腔为圆筒形，型腔内下部设石墨垫块，上部设石墨压块；将铝镁硼混合粉加入石墨模具内，铝镁硼混合粉置于石墨垫块与石墨压块之间；将石墨模具置于竖式压力机上进行预压制，压力机压强为15MPa，压制时间15s，预压制后成铝镁硼块体；（6）铝镁硼陶瓷材料的合成烧结铝镁硼陶瓷材料块体的合成烧结是在竖式烧结炉内进行的，是在加热、加压、真空状态下完成的；将装有铝镁硼块体的石墨模具置于竖式烧结炉内的工作台上，工作台为铜电极，上部压块亦为铜电极，垂直施压；关闭烧结炉，并密闭；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达10Pa；开启烧结炉内电源，并加热，使炉内温度达600℃2℃，加热石墨模具及其内的铝镁硼块体；开启烧结炉上部的压力电机，并由铜电极压力块对模具内的铝镁硼块体施压，压强为20MPa，施压时间2min；继续使炉内温度升至1500℃2℃，继续加热石墨模具及铝镁硼块体；继续增大烧结炉上部压力电机及铜电极压力块的压力，使压强达60MPa，在1500℃，60MPa下保持15min，使之成型；关闭加热电源，使石墨模具及铝镁硼块体随炉冷却至室温25℃；关闭真空泵，使炉内压强和室外大气压强相同，为一个标准大气压；开启烧结炉，关闭加压电机，取出石墨模具及其内的铝镁硼块体；打开石墨模具，取出铝镁硼块体，即为铝镁硼陶瓷材料；（7）检测、分析、表征对制备的铝镁硼陶瓷材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用X-射线仪进行物相分析；用JOEL电子扫描显微镜进行形貌分析；用能量色散谱仪进行元素分析；用JEOL-2010型高分辨透射电镜进行微区结构分析；用HVS-1000A显微硬度机测量样品的显微硬度；用摩擦磨损仪测量摩擦系数；结论：铝镁硼陶瓷材料为黑色，金相组织致密性好，铝镁硼AlMgB₁₄质量纯度达97%，3%转化为尖晶石；硬度达27.2GPa，平均密度为2.62g/cm³，断裂韧性达3MPa·m^0.5，表面摩擦系数为0.45~0.55；产品储存制备的铝镁硼陶瓷材料块体用软质材料包装，储存于阴凉、干燥、洁净环境，储存温度20℃，相对湿度≤10%。