[发明专利]由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺有效
申请号: | 201210423388.7 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102875361A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 程辉;董自斌;相振昌 | 申请(专利权)人: | 中蓝连海设计研究院 |
主分类号: | C07C57/32 | 分类号: | C07C57/32;C07C51/02;C07C51/42 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺,含杂质的苯乙酸盐加水稀释,加活性炭脱色,过滤;滤液调pH值后加氧化剂除杂;除杂溶液酸化后升温,排出下层废水;将上层油层加水洗涤,再加热真空脱水;脱水后熔融的苯乙酸放至制片机切片,包装即得苯乙酸成品。本发明工艺简单,成本低,产品质量好、便于使用与贮运,提高了生产效率,改善了生产环境。 | ||
搜索关键词: | 杂质 苯乙酸 盐溶 液免析晶 制取 工艺 | ||
【主权项】:
一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)稀释:将由苯乙腈碱性水解工艺或者氯化苄羰基化合成工艺制得的含杂质的苯乙酸盐溶液用去离子水稀释至浓度不高于500g/l;苯乙酸盐溶液为苯乙酸钠溶液、苯乙酸钾溶液、苯乙酸铵溶液中的一种或者几种组成的混合溶液;(2)脱色:稀释后的苯乙酸盐溶液用无机酸调节pH值至8.5~9.5,温度控制在10℃~60℃,加入活性炭搅拌脱色2.0~2.5小时,过滤;所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸;(3)氧化:脱色滤液用无机酸调节pH值至4~6,加入适量的氧化剂溶液,搅拌升温至50℃~55℃,反应时间为1~1.5小时,静置0.5~1.0小时,分层,排出下层油状杂质;所述氧化剂选自次氯酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐或者双氧水;(4)酸化:除杂后的溶液搅拌后继续加无机酸酸化至pH值至1,酸化加酸在搅拌下缓缓滴加,温度控制在20℃~50℃,加完后再缓慢升温至75℃~80℃,静置0.5~1.0小时,分层,排出下层废水;(5)洗涤:上层油层加入适量的水,在75℃~80℃温度下搅拌洗涤,再静置0.5~1.0小时,分层;(6)真空脱水:洗涤后的油层在减压下,真空度600mmHg~750mmHg,温度80℃~85℃,脱除水分;(7)制片:脱水后熔融的苯乙酸通过布料器均匀涂布于带冷却装置的制片机,薄片冷却凝固后由刮刀切片,即得苯乙酸成品。
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