[发明专利]从罗布麻叶中同时制备金丝桃苷和异槲皮苷的方法有效
申请号: | 201210424557.9 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102924537A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 夏传海;孔娜娜;方圣涛;凌浩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种从罗布麻叶中同时制备金丝桃苷和异槲皮苷的方法。本发明以罗布麻叶为原料,经加热回流或超声提取,减压浓缩得浸膏;浸膏加水溶解,用石油醚除去色素及脂溶性杂质;水相稀释,通过至少三级串联的大孔吸附树脂柱,动态吸附至饱和后,流加洗杂液洗杂,再用洗脱液洗脱至无金丝桃苷和异槲皮苷流出,并收集流出液;流出液减压浓缩,在甲醇中重结晶,经装填有C18反相硅胶的中压梯度洗脱系统同时得到纯度均达到90%-98%的金丝桃苷和异槲皮苷。该方法样品处理量大,操作简单,同时制备出高纯度的金丝桃苷和异槲皮苷,不仅成本低廉而且适用于较大规模的制备。 | ||
搜索关键词: | 罗布麻 同时 制备 金丝 异槲皮苷 方法 | ||
【主权项】:
一种从罗布麻叶中同时制备金丝桃苷和异槲皮苷的方法,其特征在于:1)提取:以罗布麻叶为原料经加热回流或超声提取,提取液减压浓缩,浓缩液用石油醚萃取除去色素及脂溶性杂质,萃取后的水相经稀释即为中间产物A;2)富集:中间产物A以1‑10BV/h的流速通过大孔吸附树脂柱,动态吸附至饱和;再用3‑15BV的水以5‑20BV/h的流速淋洗上述大孔吸附树脂柱至无色;最后用3‑15BV体积分数为30‑50%的乙醇在3‑10BV/h的流速下进行洗脱,收集洗脱液直至洗脱液无色,将收集所得洗脱液减压浓缩即得中间产物B;3)纯化:将上述中间产物B在甲醇中重结晶,得金丝桃苷和异槲皮苷的混合物C;将混合物C利用中压梯度系统进行分离,具体为以15‑40μm的C18硅胶键合固定相为色谱填料,流动相为甲醇和水,并以50‑200mL/min的流速进行洗脱;按出峰时间先后顺序分别收集金丝桃苷和异槲皮苷,而后分别减压浓缩回收有机溶剂,冷冻干燥后即得高纯度金丝桃苷和异槲皮苷粉末。
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