[发明专利]模拟移动床色谱拆分酮洛芬对映体的方法

摘要

本发明公开了一种模拟移动床色谱拆分对映异构体酮洛芬的方法。本发明的特征是：采用模拟移动床色谱系统，填料为表面涂敷了直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的球形硅胶，流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸（TFA）溶液，在正相条件下拆分酮洛芬对映异构体得到高纯度的R-酮洛芬和S-酮洛芬。模拟移动床色谱系统是连续化生产，自动化程度高，生产效率高。

主权项

一种酮洛芬对映体的模拟移动床色谱拆分方法，其特征在于：采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统，系统中的洗脱泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa，进样泵流量0～50mL/min，压力0～10Mpa，萃取泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa，工作温度20～35℃，色谱柱填料为表面涂敷了直链淀粉‑三(3，5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)的球形硅胶，填料粒度20～40um，流动相为正己烷、乙醇和三氟乙酸（TFA）溶液，该方法的分离步骤如下：A、酮洛芬外消旋体用流动相溶解，浓度为0～100g/L，由进样泵进入色谱系统，色谱系统由4～24根制备柱组成，分成四个区，每区有1～6支柱子，其中I区位于洗脱液入口与提取液出口之间，在此区实现S‑酮洛芬的解吸；II区位于提取液出口与进样口之间，在此区使S‑酮洛芬反复吸附、解吸、浓缩；III区位于进样口与提余液出口之间在此区得到R‑酮洛芬；IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间，一方面III区的洗脱液进入到该区可循环利用，另一方面将III区与I区隔开，防止提余液中的R‑酮洛芬进入到I区；B、得到两个对映体产品，经过浓缩重结晶，得到纯度为95%以上的合格产品。