[发明专利]一种检测高纯氨中总亚硫酸盐含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测高纯氨中总亚硫酸盐含量的方法，向洁净的碘量瓶中加入纯净水后，直接向里面通入高纯氨气，然后将此样品溶液放入60±5℃的水浴加热，让氨气大量挥发，亚硫酸盐溶解在水中且不挥发，然后冷却至实验室温度；再往碘量瓶中加酚酞指示剂，然后用盐酸溶液来中和多余的氨气，中和时让其颜色由粉红色转化为无色，再往碘量瓶中添加盐酸溶液,这样溶液就显示为酸性，在酸性的条件亚硫酸盐变为亚硫酸，亚硫酸和单质碘起氧化还原反应生成硫酸盐；通过消耗标准碘溶液的质量来计算出总亚硫酸的质量，最后得出高纯氨气中的总亚硫酸盐的含量；发明用于检测高纯氨中总亚硫酸盐含量,其优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快，检测精度高，方法检测限低。

主权项

一种检测高纯氨中过总亚硫酸盐含量的方法，特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品的制备：每个样品都按照下列处理方法（a）取洁净的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量，精确到0.0001g，，记录重量为m1；取用一段直径为0.125cm的聚四氟乙烯软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端直接插入该250ml碘量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为200‑220mL每分钟，取样60‑80分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m2‑m1；塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准；（b）将上述制取好的样品溶液放入60±5℃的水浴加热50～60分钟，然后冷却至实验室温度；再往碘量瓶中加1mL浓度为10g/L的酚酞指示剂，然后用浓度为1%的盐酸溶液滴定让其粉红色转化为无色，再往碘量瓶中添加浓度为1%的盐酸溶液10～20mL,然后等待检测；（2）分析步骤（a）向洁净的碘量瓶中加入300mL水到500mL碘量瓶中并盖好盖子；（b）向碘量瓶总加入5mL的浓度为10g/L的淀粉指示剂，然后加0.01N的标准碘溶液直至碘量瓶出现浅蓝色为止，轻轻摇晃30秒钟不变色，这时候为滴定终点，同时将碘量瓶的盖子盖好；（c）将按照上述步骤3准备好的样品直接倒入此显示为蓝色的碘量瓶中，然后用0.01N的标准碘溶液来滴定，直至碘量瓶出现浅蓝色为止，轻轻摇晃30秒钟不变色，这时候为滴定终点，消耗的0.01N的标准碘溶液体积为V；（d）至少检测两组样品溶液，样品溶液之间检测结果的误差在5%之内方可接受，否则重新制备与检测，直到结果满足条件为止。