[发明专利]一种纯化卡巴他赛的方法

摘要

本发明公开了一种纯化卡巴他赛的方法，以纯度大于98%的卡巴他赛为起始原料，以环己烷、乙酸乙酯、乙醇为结晶溶剂，得到结晶的样品；结晶样品经过滤、洗涤、干燥后采用甲醇溶解，向卡巴他赛甲醇溶液中加入适量吸附剂，经吸附剂充分吸附后，样品再经过滤、蒸干溶剂，干燥后样品经高效液相色谱检测单个工艺杂质含量降低到0.1%以下。本发明采用结晶与吸附联用的分离纯化方法有效降低了卡巴他赛合成工艺中的单个杂质含量，满足了卡巴他赛单个工艺杂质含量小于0.1%的要求。

主权项

一种纯化卡巴他赛的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将纯度大于98%的卡巴他赛溶于乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，其中卡巴他赛与混合溶剂的重量体积比为1：1200～ 1：100，搅拌溶解；乙酸乙酯和乙醇的用量比为20：1～1：1；再向卡巴他赛溶液中加入环己烷，搅拌，直到产生浑浊为止，该搅拌过程中溶液温度维持在45℃～55℃；产生浑浊后缓慢降温至15℃～25℃，保温2～4小时，进行结晶；（2）过滤，以纯化水洗涤结晶后的卡巴他赛，洗涤后的卡巴他赛在40℃～55 ℃减压条件下干燥2小时～4 小时； （3）将干燥后的卡巴他赛溶于甲醇中，其中卡巴他赛与甲醇的重量体积比为1：1800～ 1：200；向卡巴他赛甲醇溶液中加入吸附剂，搅拌吸附；吸附剂与卡巴他赛溶液的重量体积比为1：200～ 1：50；吸附时间为0.5 小时 ～ 3 小时；（4）滤除吸附剂，对滤液进行浓缩，将浓缩后的卡巴他赛在40℃～55 ℃减压条件下干燥3小时～5小时，得单个杂质含量小于0.1% 的卡巴他赛。