[发明专利]一种壳层厚度可控的核壳聚合物纳米粒子的制备方法

摘要

一种壳层厚度可控的核壳聚合物的制备方法涉及一种核壳聚合物的制备方法。本发明步骤：在搅拌条件下，向反应釜中加入去离子水、乳化剂、烯类硬单体、多烯类交联单体进行乳化，加入引发剂引发聚合，得到核乳液；破乳，洗滤烘干得到核层粒子固体粉末；在搅拌的条件下，向反应釜中依次加入溶剂和核层粒子固体粉末，溶胀，加入马来酸酐粉末和催化剂路易斯酸进行反应制得MStAN-COOH粉末；在搅拌的条件下，加入MStAN-COOH粉末、溶剂，分散后，通氮气，加入过量的端羟基共轭二烯柔性聚合物分子链、催化剂，反应结束后，洗滤产物，烘干。制备的纳米粒子球形度高、密度较低，核表面的化学活性点可控以及所接枝的壳层柔性大分子链分子量可控。

主权项

一种壳层厚度可控的核壳聚合物的制备方法，包括以下步骤：第一步：在搅拌条件下，向反应釜中加入去离子水、乳化剂、烯类硬单体、多烯类交联单体进行乳化，加热至70～85℃，加入引发剂引发聚合，调节pH＝7，6‑8小时完成核层粒子合成反应，得到核乳液；用质量分数为3%~10%CaCl2水溶液破乳，去离子水洗滤烘干得到核层粒子固体粉末；第二步：在搅拌的条件下，向反应釜中依次加入溶剂和第一步制得的核层粒子固体粉末，溶胀时间在2~12h之间，加入马来酸酐粉末和催化剂路易斯酸进行反应，反应温度：25~30℃，反应4~8小时，通过质量分数为3‑10%的冰盐酸使终止反应，将产物依次用四氢呋喃、去离子水和乙醇多次洗滤，在真空烘箱中放置至恒重制得MStAN‑COOH粉末；所用马来酸酐与核层粒子固体粉末中的苯环的摩尔比为0.5‑2；所用的路易斯酸为：FeCl3、SnCl4或ZnCl2，溶剂为二氯甲烷或者硝基苯；第三步：在搅拌的条件下，向反应釜中加入上述MStAN‑COOH粉末、溶剂，充分分散均匀后，通氮气排除体系中的O2，升温至100℃并保持温度恒定，依次向反应釜中加入过量的端羟基共轭二烯柔性聚合物分子链、催化剂浓度为98%的浓硫酸，反应时间为12~15小时，反应结束后，依次用正己烷、乙醇、去离子水洗滤产物，将最终得到的样品粉末在真空烘箱中放置至恒重,其中端羟基聚丁二烯中羟基摩尔分数是MStAN‑COOH中羧基摩尔分数2.2~3倍；溶剂包括：N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜。