[发明专利]用硫处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法

摘要

本发明为用硫处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用单质硫对未经浓缩的含铑废催化剂溶液进行处理，将其中将近90%的铑以多硫化铑的沉淀形态加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，使得含铑催化剂溶液中的大部分铑沉淀出来，最后将两步处理得到的铑金属合并处理制成制备铑膦络合催化剂的原料水合三氯化铑。

主权项

用硫处理氢甲酰化反应含铑废催化剂回收铑的方法，其特征在于：先采用单质硫对未经浓缩的含铑废催化剂溶液进行处理，将其中将近90%的铑以多硫化铑的形态沉淀加以回收，剩下的含有近10%左右的铑溶液再经浓缩处理得到铑渣，再将铑渣在电炉中进行焚烧，将灰渣中残余的积碳除去得到含其它金属杂质的铑金属；使得含铑催化剂溶液中的大部分铑沉淀出来，最后将两步处理得到的铑金属合并；工艺步骤包括如下过程：（a）向含铑反应废液中加入单质硫，在80℃‑150℃的温度下停留1‑3小时，使得含铑催化剂溶液中的大部分的铑以多硫化铑的形态沉淀出来，其中单质硫与含铑废催化剂溶液中所含铑的摩尔比为50‑500；（b）将沉淀从反应溶液中过滤出来，含铑滤液经减压蒸馏，得到含铑残渣；（c）含铑残渣与单质硫处理后得到的多硫化铑沉淀合并后在500℃的电炉中加热，保持2‑4小时，得到含铑的灰渣，然后进一步加热至800℃‑1000℃，保持1‑2小时，将灰渣中残余的积碳除去得到含其它金属杂质的铑金属。