[发明专利]米糠蜡常压还原法制备高级烷醇的方法无效
| 申请号： | 201210440655.1 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103804137A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 张重权;段琼芬;马李一;王有琼;陈晓鸣;张弘;陈智勇;石雷 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 |
| 主分类号： | C07C31/02 | 分类号： | C07C31/02;C07C31/125;C07C29/147 |
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| 地址： | 650224*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明提供一种米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以米糠蜡为原料，不需要有机溶剂参与反应的条件下，于常压开放体系中还原制备高级烷醇混合物。在85～120℃、持续搅拌的条件下，用还原剂∶米糠蜡＝1∶10～30的质量比进行反应；再按米糠蜡：水：有机溶剂=1：10～30：0～30的质量比加入水和有机溶剂，加热至45～96℃，按米糠蜡：HCl=1：0.1～0.9的质量比加入2M的HCl溶液，45～96℃保温10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃保温10～30min，调节pH值为中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为高级烷醇的混合物。本发明具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在常压开放体系中进行、成本低、反应转化率高、适宜工业化应用等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 米糠 常压 还原法 制备 高级 方法 | ||
【主权项】：
一种米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法，所述高级烷醇是指含有12个碳原子以上的链状脂肪醇，其特征在于以米糠蜡为原料，经过以下步骤：A、将米糠蜡加热至83～120℃，持续搅拌的条件下，按还原剂∶米糠蜡＝1∶10～30的质量比，将还原剂加入到米糠蜡中；B、按照米糠蜡：水：有机溶剂=1：10～30：0～30的质量比在反应混合物中加入水和有机溶剂，加热至45～96 ℃，按米糠蜡：HCl=1：0.1～0.9的质量比加入2 M的HCl溶液，45～96 ℃保温10～30 min；C、抽出水相，加入米糠蜡15～30倍质量的水和少量2 M的HCl溶液，45～96 ℃保温10～30 min；之后用2 M NaOH溶液调节溶液的pH值至中性；D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得块状米糠蜡高级烷醇。
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